[发明专利]一种采用氧化铝负载氟化钾固体碱催化合成姜黄素的方法无效
申请号: | 201210171457.X | 申请日: | 2012-05-30 |
公开(公告)号: | CN102701933A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 高海燕;高莉红;侯秀良;袁顺福;王海军;岳娟;蔡利;黄洁芳 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C07C49/255 | 分类号: | C07C49/255;C07C45/74 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 214122 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供了一种姜黄素的绿色合成方法,所述方法包括:以氧化铝负载氟化钾固体碱为催化剂,硼酸酐用于保护乙酰丙酮的活性亚甲基,乙酰丙酮和4-羟基-3-甲氧基苯甲醛在非质子型极性溶剂中溶解发生缩合反应,加入疏水性有机溶剂滤出催化剂回收重复利用,加入稀盐酸使其水解,分液,洗涤,旋转蒸发除去溶剂,重结晶,干燥,得到所述的姜黄素。本发明的优点在于:该合成方法操作简单,反应收率高,产品纯度好,对环境无污染,催化剂制备方便、购买经济、稳定性好,经简单处理或不处理可重复使用,催化剂与产物易于分离,反应条件温和,是一条绿色洁净的合成路线,具有良好的工业化前景。 | ||
搜索关键词: | 一种 采用 氧化铝 负载 氟化钾 固体 催化 合成 姜黄 方法 | ||
【主权项】:
一种采用氧化铝负载氟化钾固体碱催化合成姜黄素的方法,其特征在于:一、将硼酸酐溶于非质子型极性溶剂,该非质子型极性溶剂包括但不限于DMF、DMAC、HMP,然后加入乙酰丙酮反应,以硼酸三丁酯作为脱水剂;二、加入4‑羟基‑3‑甲氧基苯甲醛和氧化铝负载氟化钾固体碱催化剂,继续反应。反应结束后,加入疏水性有机溶剂,该疏水性有机溶剂包括但不限于乙酸乙酯、环己烷、1,2‑二氯乙烷,然后热过滤,将氧化铝负载氟化钾固体碱催化剂回收利用;三、向滤液中加入过量0.4mol/L稀盐酸溶液完成反应。静置分层,水层用疏水性有机溶剂萃取三次,合并有机层,用水洗至中性,旋转蒸发除去溶剂,重结晶得到橙黄色晶体,干燥。
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