[发明专利]工业化盐酸吉西他滨的合成方法

摘要

本发明涉及一种工业化生产的盐酸吉西他滨的合成工艺，属于化工产品合成工艺领域。它是以2′-脱氧-2′，2′-二氟胞苷-3′，5′-二苯甲酸酯，在含有氨水的甲醇溶液中脱苯甲酰保护基，成盐得2′-脱氧-2′，2′-二氟胞苷盐酸盐，在丙酮-水混合溶剂中析晶分离得盐酸吉西他滨纯品。该反应将步骤1中常用的加入氨气的方法换成添加浓氨水，后续纯化处理中也采用冷冻结晶过夜操作，增加了工艺的操作性，同时提高了反应的产率，该合成工艺产品精制率较高，纯度维持在纯度99.8％以上。

主权项

1.一种工业化生产的盐酸吉西他滨的合成工艺，路线如下：步骤1：以2′-脱氧-2′，2′-二氟胞苷-3′，5′-二苯甲酸酯，在含有氨水的甲醇中脱苯甲酰保护基，成盐得2′-脱氧-2′，2′-二氟胞苷盐酸盐。步骤2：将2′-脱氧-2′，2′-二氟胞苷盐酸盐的水溶液滴加少量浓盐酸调至pH≤0.5，搅拌下加入丙酮。冷冻结晶过夜后再过滤并用丙酮淋洗，减压干燥。