[发明专利]一种双环己酮草酰二腙的制备方法无效
| 申请号： | 201210159301.X | 申请日： | 2012-05-22 |
| 公开（公告）号： | CN102702025A | 公开（公告）日： | 2012-10-03 |
| 发明（设计）人： | 王伟;顾小焱;吕明;王永旗 | 申请（专利权）人： | 太仓沪试试剂有限公司 |
| 主分类号： | C07C251/84 | 分类号： | C07C251/84;C07C249/16 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 215421 江苏省苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种双环己酮草酰二腙的制备方法。本发明以草酸二乙酯和环己酮为原料，液体有机醇为溶剂，在亚硫酸钠存在下进行交换反应，从反应液中收集目标产物双环己酮草酰二腙。用本发明方法得到的双环己酮草酰二腙纯度大于99%，收率90%以上。本发明与现有技术相比较，使用液体有机醇代替传统的甲醇作为有机溶剂，有效的提高了反应收率，液体有机醇溶剂可以回收，投入重复使用，降低了生产成本；采用亚硫酸钠作为还原剂代替传统的有毒强还原剂，减少了操作中对人体的伤害,利于环保；本发明操作简单，产品质量稳定，纯度高，适于连续化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 环己酮 草酰二腙 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种双环己酮草酰二腙的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：亚硫酸钠在液体有机醇的存在下，于60‑80℃，0.5小时内分批加入草酸二乙酯，在氮气压力0.3‑0.5MPa下反应2‑3小时，将反应液冷却至50℃以内，20～30min内滴加入环己酮，滴加完毕，加热煮沸回流3小时以上，从反应液中收集得到目标产物。
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