[发明专利]一种参麦注射液中特征性成分的定量检测方法

摘要

本发明公开了一项测定参麦注射液中麦冬有效成分的液质联用定量检测法。本发明供试品无需复杂预处理过程，直接通过0.2μm微孔滤膜过滤即得；液相色谱分离采用水-乙腈体系作为流动相，梯度洗脱；质谱检测器检测，采用外标法以峰面积进行定量检测。本方法灵敏度高、准确性和精密度好，操作简便快速，非常好的满足了药品生产过程中的实时监测。

主权项

参麦注射液中龙脑苷的液质联用测定方法，其特征在于经过样品处理、液相分离、质谱检测三个步骤：(1)样品处理：直接抽取生产流程中的中间体或成品，经0.2μm微孔滤膜过滤后，取续滤液转入进样瓶进样；(2)液相分离：液相条件为：1)液相色谱仪：Agilent 1290 UHPLC2)色谱柱：PoroShell EC‑C18，2.7μm，2.1×100mm3)柱温40℃4)流动相：A水；B乙腈5)流速：0.3mL/min6)进样体积：1μL7)梯度洗脱程序(以体积百分比计)：0‑0.5min，5％B；0.5‑15min，5‑30％B；15‑20mi n，30‑80％B；20‑25mi n，80％B；(3)质谱检测：质谱条件为：1)四级杆飞行时间质谱系统：Agilent 6520QTOF MS；2)离子源：电喷雾离子源(ESI)，负离子监测(ESI‑)；3)喷雾源气体流速：10L/min，去溶剂温度为325℃；4)雾化气压力：40psi；5)工作电压：180V；选择离子条件：m/z447[M‑H]‑，m/z483[M‑H]‑和m/z493[M‑H]‑三个加合离子的ESI信号累加。浓度计算方法：按外标法以峰面积或峰高法，计算参麦注射液中龙脑苷含量。