[发明专利]一种含钾掺杂圆钨铝条的制备方法

摘要

一种含钾掺杂圆钨铝条的制备方法，包括仲钨酸铵的选料、仲钨酸铵轻度氢还原、AKS掺杂、直接还原、酸洗、配粉、冷等静压成形、预烧结、垂熔等步骤。在本发明的方法中，选用特殊费氏粒度的仲钨酸铵并进行轻度氢还原，掺杂后通过特殊工艺直接还原得粗、细掺杂钨粉。同时按合理的粗、细粉配比可得到呈正态分布良好，同时避免尖峰状或双峰现象的混合钨粉，压制成钨坯条，预烧结后一次高温垂熔的钨条，依照钾泡的形成机理，钨条断面晶粒数增多并避免晶粒局部长大，从而达到钾泡孔径小、密度大、晶界多，钾泡列长、分布均匀的目的。所生产的钨条经压力加工所得卤钨灯用钨丝再结晶组织呈良好的燕尾搭接结构，钾泡的长宽比大，高温抗下垂性能好。

主权项

一种含钾掺杂圆钨铝条的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）选料：选用费氏粒度为40～50μm，松装密度在2.1～2.5g/cm3的具有特殊粒度分布的晶形仲钨酸铵为原料；（2）轻度氢还原：采用七带温区还原炉将上述原料进行轻度氢还原，七带温区的温度分别为300、360、400、420、430、450、420℃，氢气流量为0.2～0.3m3/h，氢气露点≤‑60℃，装舟量为400～450g，推速为15min，生成费氏粒度为9.0～12μm，NH3含量为0.7～1.0%的特殊中间体铵钨青铜，即ATB；（3）AKS掺杂：将ATB湿法掺入用电阻率＞1.0×105Ω·cm的去离子水配成的硅酸钾、硝酸铝溶液，使钾、硅、铝吸附于ATB的孔隙内，形成掺杂ATB；掺杂ATB中钾、硅、铝含量分别为0.12～0.23%、0.30～0.5%、0.010～0.03%；（4）直接还原：将掺杂ATB用七带温区还原炉直接一次还原生成费氏粒度为2.2～2.6μm的细颗粒钨粉B，备用；细颗粒钨粉B制备的还原温度为655、675、700、730、770、790、800℃，氢气流量为2.6～2.9m3/h，氢气露点≤‑60℃，装舟量为140～180g，推速为18min；另将掺杂ATB用七带温区还原炉直接一次还原生成费氏粒度为3.3～4.2μm的粗颗粒钨粉D，备用；粗颗粒钨粉D制备的还原温度为660、710、730、760、790、810、820℃，氢气流量为2.6～2.9m3/h，氢气露点≤‑60℃，装舟量为200～250g，推速为18min；（5）酸洗：将细颗粒钨粉B、粗颗粒钨粉D分别用浓度为6～8%盐酸、6～8%氢氟酸洗涤去除过剩的掺杂剂及杂质；（6）配粉：经酸洗的细颗粒钨粉B、粗颗粒钨粉D按25～45：75～55的重量比，配合成钾含量为80~110ppm，费氏粒度为2.8~3.5μm，松装密度为3.6~4.2 g/cm3的钨粉，在混料机中混合40～60min；（7）冷等静压成形：将1600g配合钨粉装入直径为18.5±0.2mm，长度为610～630mm的弹性模套内，使用冷等静压机在最高压制压力为130～150MPa下压制成形；（8）预烧结：成形后钨坯条置于钼舟内，在露点≤‑70℃氢气保护下，经1200~1400℃预烧结40～45min；（9）垂熔：在氢气保护下，预烧结后钨坯条在垂熔机内直接通电加热烧结，烧结制度依序为升温—升温—保温—升温—保温—降温，电流/时间参数依序为：升温：(0‑1900A)/ 5min、升温：(1900‑3800A)/15min、保温：3800A/13min、升温：(3800‑4800A)/2min、保温：4800A/18min、降温：(4800‑0A)/7min。