[发明专利]一种含钾掺杂圆钨铝条的制备方法

权利要求书

1.一种含钾掺杂圆钨铝条的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）选料：选用费氏粒度为40～50μm，松装密度在2.1～2.5g/cm³的具有特殊粒度分布的晶形仲钨酸铵为原料；

（2）轻度氢还原：采用七带温区还原炉将上述原料进行轻度氢还原，七带温区的温度分别为300、360、400、420、430、450、420℃，氢气流量为0.2～0.3m³/h，氢气露点≤-60℃，装舟量为400～450g，推速为15min，生成费氏粒度为9.0～12μm，NH₃含量为0.7～1.0%的特殊中间体铵钨青铜，即ATB；

（3）AKS掺杂：将ATB湿法掺入用电阻率＞1.0×10⁵Ω·cm的去离子水配成的硅酸钾、硝酸铝溶液，使钾、硅、铝吸附于ATB的孔隙内，形成掺杂ATB；掺杂ATB中钾、硅、铝含量分别为0.12～0.23%、0.30～0.5%、0.010～0.03%；

（4）直接还原：将掺杂ATB用七带温区还原炉直接一次还原生成费氏粒度为2.2～2.6μm的细颗粒钨粉B，备用；细颗粒钨粉B制备的还原温度为655、675、700、730、770、790、800℃，氢气流量为2.6～2.9m³/h，氢气露点≤-60℃，装舟量为140～180g，推速为18min；另将掺杂ATB用七带温区还原炉直接一次还原生成费氏粒度为3.3～4.2μm的粗颗粒钨粉D，备用；粗颗粒钨粉D制备的还原温度为660、710、730、760、790、810、820℃，氢气流量为2.6～2.9m³/h，氢气露点≤-60℃，装舟量为200～250g，推速为18min；

（5）酸洗：将细颗粒钨粉B、粗颗粒钨粉D分别用浓度为6～8%盐酸、6～8%氢氟酸洗涤去除过剩的掺杂剂及杂质；

（6）配粉：经酸洗的细颗粒钨粉B、粗颗粒钨粉D按25～45：75～55的重量比，配合成钾含量为80~110ppm，费氏粒度为2.8~3.5μm，松装密度为3.6~4.2 g/cm³的钨粉，在混料机中混合40～60min；

（7）冷等静压成形：将1600g配合钨粉装入直径为18.5±0.2mm，长度为610～630mm的弹性模套内，使用冷等静压机在最高压制压力为130～150MPa下压制成形；

（8）预烧结：成形后钨坯条置于钼舟内，在露点≤-70℃氢气保护下，经1200~1400℃预烧结40～45min；

（9）垂熔：在氢气保护下，预烧结后钨坯条在垂熔机内直接通电加热烧结，烧结制度依序为升温—升温—保温—升温—保温—降温，电流/时间参数依序为：

升温：(0-1900A)/ 5min、升温：(1900-3800A)/15min、保温：3800A/13min、升温：(3800-4800A)/2min、保温：4800A/18min、降温：(4800-0A)/7min。

2.根据权利要求1所述的一种超粗硬质合金，其特征在于：所述特殊粒度分布的晶形仲钨酸铵，其筛分析要求为：+150目：24~29%；-150~+200目：27~32%；-200~+250目：6~10%；-250~+325目：21~25%；-325目：10~15%。