[发明专利]一种吖啶类化合物的制备方法

摘要

本发明一种吖啶类化合物的制备方法，涉及光引发剂技术领域。以取代N-甲基邻氨基苯甲酸为起始原料，在酸性条件下生成取代吖啶酮，同时使用取代溴苯与镁反应生成格氏试剂，再将取代吖啶酮与格式试剂反应生成取代9-羟基-9-苯基吖啶，最后经还原得到取代9-苯基吖啶类化合物。本发明所述的吖啶类化合物制备方法不同于传统的合成路线，虽然操作步骤比传统一步法多，导致收率略低于传统路线，但制备条件相对温和，避免了高温高压反应以及昂贵重金属催化剂的使用，具有相当的环保性。

主权项

吖啶类化合物的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1）取代吖啶酮的制备：取一定量取代N‑苯基邻氨基苯甲酸置入反应瓶中，加入一定量强酸作为溶剂后开始搅拌，并开始加热，升温至100℃，反应3h后加入碱液除酸，调节反应液PH至中性后过滤得取代吖啶酮；（2）取代9‑羟基‑9‑苯基吖啶的制备：将镁带打磨光亮，除去表面氧化膜，剪成屑状后加入反应瓶中，加入一定量四氢呋喃和一粒碘，氩气保护下滴加取代溴苯、四氢呋喃混合溶液，轻轻振荡烧瓶引发反应，镁屑反应完全后滴加入取代吖啶酮、四氢呋喃溶液；反应结束后加大量的水除去四氢呋喃，再用乙醚萃取出有机相，旋蒸后所得固体用合适溶剂重结晶，（3）取代9‑苯基吖啶的制备：将一定量取代9‑羟基‑9‑苯基吖啶加入反应瓶中，加入适量酸性溶剂，升温至80℃后分批加入一定量碘化钾和次亚磷酸钠，反应4h后将产品滤出水洗，烘干。