[发明专利]一种吖啶类化合物的制备方法有效
申请号: | 201210141745.0 | 申请日: | 2012-05-09 |
公开(公告)号: | CN102675203A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 宋国强;王道生;陈昕;于培培;金晓蓓 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C07D219/02 | 分类号: | C07D219/02;C07D219/06 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吖啶类 化合物 制备 方法 | ||
1.吖啶类化合物的制备方法,其特征在于按照下述步骤进行:
(1)取代吖啶酮的制备:
取一定量取代N-苯基邻氨基苯甲酸置入反应瓶中,加入一定量强酸作为溶剂后开始搅拌,并开始加热,升温至100℃,反应3h后加入碱液除酸,调节反应液PH至中性后过滤得取代吖啶酮;
(2)取代9-羟基-9-苯基吖啶的制备:
将镁带打磨光亮,除去表面氧化膜,剪成屑状后加入反应瓶中,加入一定量四氢呋喃和一粒碘,氩气保护下滴加取代溴苯、四氢呋喃混合溶液,轻轻振荡烧瓶引发反应,镁屑反应完全后滴加入取代吖啶酮、四氢呋喃溶液;反应结束后加大量的水除去四氢呋喃,再用乙醚萃取出有机相,旋蒸后所得固体用合适溶剂重结晶,
(3)取代9-苯基吖啶的制备:
将一定量取代9-羟基-9-苯基吖啶加入反应瓶中,加入适量酸性溶剂,升温至80℃后分批加入一定量碘化钾和次亚磷酸钠,反应4h后将产品滤出水洗,烘干。
2.根据权利要求1所述的吖啶类化合物的制备方法,其特征在于其中步骤(1)取代N-所述苯基邻氨基苯甲酸与强酸质量比为1.0∶7.0~13.0,
其中步骤(1)所述的强酸为浓硫酸、多聚磷酸、对甲苯磺酸,
其中步骤(1)所述碱液为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾,碳酸钾。
3.根据权利要求1所述的吖啶类化合物的制备方法,其特征在于其中步骤(2)取代溴苯、镁、取代吖啶酮的摩尔比为1.0∶0.7~1.0∶0.7~1.0,
其中步骤(2)所述的合适溶剂为四氢呋喃、乙醚、丙醚、四氢呋喃和乙醚混合溶剂。
4.根据权利要求1所述的吖啶类化合物的制备方法,其特征在于其中步骤(3)取代9-羟基-9-苯基吖啶、碘化钾和次亚磷酸钠摩尔比为1.0:2.0~5.0:8.0~10.0,其中步骤(3)所述的酸性溶剂是乙酸、乙酸酐、盐酸、乙二酸。
5.根据权利要求2所述的吖啶类化合物的制备方法,其特征在于其中步骤(1)取代N-所述苯基邻氨基苯甲酸与强酸质量比为1.0:9.0,
其中步骤(1)所述的强酸为多聚磷酸,
其中步骤(1)所述碱液为碳酸氢钠。
6.根据权利要求3所述的吖啶类化合物的制备方法,其特征在于其中步骤(2)取代溴苯、镁、取代吖啶酮的摩尔比为1.0∶1.0∶1.0;
其中步骤(2)所述的合适溶剂为四氢呋喃和乙醚混合溶剂。
7.根据权利要求4所述的吖啶类化合物的制备方法,其特征在于其中步骤(3)取代9-羟基-9-苯基吖啶、碘化钾和次亚磷酸钠摩尔比为1.0:3.0:9.0,其中步骤(3)所述的酸性溶剂是乙酸。
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