[发明专利]一种2-烯丙基氨基吡唑并[5,1-a]异喹啉化合物的制备方法无效
| 申请号： | 201210133455.1 | 申请日： | 2012-04-17 |
| 公开（公告）号： | CN102659780A | 公开（公告）日： | 2012-09-12 |
| 发明（设计）人： | 黄萍;陈知远;彭以元 | 申请（专利权）人： | 江西师范大学 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 330000 *** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 一种2-烯丙基氨基吡唑并[5，1-a]异喹啉化合物的制备方法。方法为：在氮气保护下将化合物邻炔基苯甲腙和催化剂三氟甲磺酸银置于一干燥洁净的试管中，加入溶剂1，2-二氯乙烷，氮气保护下将反应液置于70℃油浴中反应1-2小时，TLC检测至邻炔基苯甲腙消失，然后依次加入N-烯丙基炔胺、醋酸钯、三苯基磷、碱及溶剂甲苯，室温下反应12-15小时。反应完毕将溶剂旋干，粗产品经硅胶柱层析分离得到产物。本发明方法反应效率高，条件温和，操作简便，成本较低，副反应少，产品纯度高，便于分离提纯，可适合于较大规模的制备。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丙基 氨基 吡唑 喹啉 化合物 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑烯丙基氨基吡唑并[5，1‑a]异喹啉化合物的制备方法，其特征在于方法为：在氮气保护下将化合物邻炔基苯甲腙和催化剂三氟甲磺酸银置于一干燥洁净的试管中，加入溶剂1，2‑二氯乙烷，氮气保护下将反应液置于70℃油浴中反应1‑2小时，TLC检测至邻炔基苯甲腙消失，然后依次加入N‑烯丙基炔胺、醋酸钯、三苯基磷、碱及溶剂甲苯，在室温下反应12‑15小时，TLC检测；反应完毕将溶剂旋干，粗产品经硅胶柱层析分离得到产物；其中邻炔基苯甲腙与N‑烯丙基炔胺的摩尔比为1∶1.2，；邻炔基苯甲腙与催化剂三氟甲磺酸银的摩尔比为1∶0.10；邻炔基苯甲腙与配体三苯基磷的摩尔比为1∶0.10；邻炔基苯甲腙与碱的摩尔比为1∶1.2。
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