[发明专利]一种高纯度双酚型环氧树脂的制备方法

摘要

本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种高纯度双酚型环氧树脂的制备方法，其是通过反相扩散、冷却结晶的方法获得高纯度结晶形态的环氧树脂产品。本发明的具体方法是先将环氧树脂粗产品溶解于一定温度的良溶剂中，然后在一定温度下与不良溶剂配合形成乳浊液。体系缓慢冷却，因环氧树脂在低温下的溶解度较差，大量晶体析出。经过减压过滤、蒸馏水洗涤以及干燥处理后得到纯度高、结晶形态好的环氧树脂粉末。这种方法不仅工艺简单，而且纯度和收率较高，是一种最有效的制备高纯度环氧树脂的方法，有望在工业化生产中得到应用。

主权项

一种高纯度双酚型环氧树脂的制备方法，其步骤如下：1)在装有机械搅拌、温度计和回流冷凝管的1000mL三口瓶中加入0.1～0.7mol的双酚单体，1.7～10mol的环氧氯丙烷和0.003～0.03mol的季铵盐，搅拌下加热至70～120℃下反应2～9h，减压蒸出未发生反应的环氧氯丙烷；然后将反应体系降至室温，搅拌情况下加入2～10mol苯和NaOH水溶液，NaOH水溶液是将0.3～3mol的NaOH溶于水形成的30～60wt％浓度范围的水溶液，再升温至60～80℃，保持2～9h；最后反复用水洗涤反应溶液，直至无Cl‑为止，再减压蒸馏除去溶剂苯，然后75～85℃下干燥，从而得到双酚型环氧树脂粗产品；2)将双酚型环氧树脂粗产品在10～150℃温度下溶解于良溶剂，良溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、四氢呋喃、甲基异丁基酮或N，N‑二甲基甲酰胺，良溶剂的体积用量为双酚型环氧树脂粗产品质量的5～50倍；3)将溶有双酚型环氧树脂粗产品的良溶剂分散于温度范围大于0℃且小于100℃的不良溶剂中，不良溶剂为水、水与甲醇或水与乙醇形成的复配溶液，不良溶剂的体积用量为双酚型环氧树脂粗产品质量的10～200倍；分散方法为边搅拌边注入加料或文丘里加料；良溶剂分散后得到乳浊液，静置5～50h冷却后，有大量晶体析出，再对分散体系进行减压过滤，滤饼用蒸馏水洗涤3～8次，在50～80℃的烘箱中干燥处理后得到高纯度双酚型环氧树脂产品。