[发明专利]一种利用丙基三氯硅烷制备丙基硅酸盐水溶液的方法

摘要

本发明涉及一种利用丙基三氯硅烷制备丙基硅酸盐水溶液的方法，属有机化学技术领域。它是将硅烷副产物丙基三氯硅烷与自来水在一定的条件下水解缩合制成聚丙基硅氧烷微粒，将微粒再经水洗、浸泡脱酸，然后在一定的条件下与碱的水溶液反应制成丙基硅酸盐的水溶液，溶液再经过滤便得到纯的丙基硅酸盐水溶液成品。该制备方法简单，成本低廉，提高企业效益，减少环境污染。

主权项

一种利用丙基三氯硅烷制备丙基硅酸盐水溶液的方法，其特征在于：它包括如下步骤；1）、聚丙基硅氧烷微粒制作：首先将带有机械搅拌装置的烧杯浸泡在循环冷水中，同时在烧杯上方固定好恒压滴液漏斗；按自来水︰丙基三氯硅烷4—2:1的加入比，先将自来水倒入烧杯，再将丙基三氯硅烷加入到恒压漏斗，使其缓慢的滴加到烧杯中，同时打开搅拌装置，搅拌速度为500‑2500转/分钟，滴加时间为30—50分钟，滴加量为丙基三氯硅烷总量的五分之一，直到烧杯中形成很多细小颗粒；此时减缓搅拌速度为300‑1000转/分钟，加快进料的滴加速度，控制在40‑80分钟滴完剩余五分之四的丙基三氯硅烷；随着反应时间的延长颗粒不断长大，同时烧杯中的物料温度也有所上涨，此时加大循环冷水的流速，控制其烧杯内最高温度不超过45～65℃，当丙基三氯硅烷进料完后，烧杯中的颗粒粒径长到5—10mm，即得到聚丙基硅氧烷微粒和浓度10%‑25%的盐酸混合物；2）、聚丙基硅氧烷微粒清洗脱酸：将上述得到的聚丙基硅氧烷微粒和盐酸混合物用10‑100目网袋过滤，并用流动的自来水冲洗15‑60分钟，以脱去聚丙基硅氧烷微粒表面的盐酸，然后再将微粒用自来水浸泡12小时，如此重复2～4次，或直到用PH试纸检测浸泡液呈中性为止；3）、碱溶解制丙基硅酸盐溶液：在装有搅拌、冷凝管、温度计的反应容器内，按6—2: 1的加入比，加入300‑800g的自来水，然后加入75‑150g的含量为99%的NaOH或99%的KOH固体，同时打开搅拌,搅拌速度为800‑1200转/分钟，此时容器内的物料温度迅速上涨；当温度上升到95℃以后，取步骤2得到的聚丙基硅氧烷微粒200‑350g等量分3‑7批加入到反应容器中，每批间隔时间为15分钟，加料完毕后在95～100℃范围内保温搅拌反应，反应的转速度维持在800‑1200转/分钟，保温反应时间为2～4小时；待体系温度下降到60℃以下后，用布氏漏斗过滤除去未反应完的聚丙基硅氧烷，即得到固含量去为20%～40%的透明的丙基硅酸盐水溶液。