[发明专利]一种两步合成制备4-异丙基苯磺酰氯的方法和工艺无效
申请号: | 201210097500.2 | 申请日: | 2012-04-05 |
公开(公告)号: | CN102627589A | 公开(公告)日: | 2012-08-08 |
发明(设计)人: | 卢俊瑞;韩斌;卢博为;鲍秀荣;马寒峰 | 申请(专利权)人: | 天津理工大学;武强县瑞岭化工有限公司 |
主分类号: | C07C309/86 | 分类号: | C07C309/86;C07C303/02 |
代理公司: | 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 | 代理人: | 侯力 |
地址: | 300384 天津市西青区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 一种两步合成制备4-异丙基苯磺酰氯的方法和工艺,步骤如下:1)反应釜中加入异丙苯和无机盐催化剂,搅拌下于0℃-30℃第一次缓速加入氯磺酸进行磺化反应并进行保温;2)搅拌下于10℃-50℃第二次缓速加入氯磺酸进行酰氯化反应,加毕后保温反应制得磺化物料;3)采用冰水析出法分离和提纯4-异丙基苯磺酰氯。本发明的优点是:采取两步法在不同反应条件下分别控制磺化反应和氯酰化反应,可有效抑制和减少各种异构体的生成;采用无机盐作为催化剂抑制磺化反应中亚砜类副产物的产生,提高4-异丙基苯磺酰氯的收率可达95-100%,减少氯磺酸用量,解决了现有方法和工艺中氯磺酸用量大、三废处理困难、产品收率低、质量差等问题。 | ||
搜索关键词: | 一种 合成 制备 丙基 苯磺酰氯 方法 工艺 | ||
【主权项】:
一种两步合成制备4‑异丙基苯磺酰氯的方法和工艺,其特征在于步骤如下:1)反应釜中加入异丙苯和无机盐催化剂,搅拌下于0℃‑30℃第一次缓速加入氯磺酸进行磺化反应,加毕后进行保温反应;2)搅拌下于10℃‑50℃第二次缓速加入氯磺酸进行酰氯化反应,加毕后进行保温反应制得磺化物料;3)采用冰水析出法分离和提纯4‑异丙基苯磺酰氯,方法是在搅拌下将上述磺化物料缓速加入冰水中析出,加毕,静置分层,收集下层有机物,制得目标产品4‑异丙基苯磺酰氯。
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