[发明专利]一种两步合成制备4-异丙基苯磺酰氯的方法和工艺无效
| 申请号： | 201210097500.2 | 申请日： | 2012-04-05 |
| 公开（公告）号： | CN102627589A | 公开（公告）日： | 2012-08-08 |
| 发明（设计）人： | 卢俊瑞;韩斌;卢博为;鲍秀荣;马寒峰 | 申请（专利权）人： | 天津理工大学;武强县瑞岭化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C309/86 | 分类号： | C07C309/86;C07C303/02 |
| 代理公司： | 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 | 代理人： | 侯力 |
| 地址： | 300384 天津市西青区*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 制备 丙基 苯磺酰氯 方法 工艺 | ||
1.一种两步合成制备4-异丙基苯磺酰氯的方法和工艺，其特征在于步骤如下：
1)反应釜中加入异丙苯和无机盐催化剂，搅拌下于0℃-30℃第一次缓速加入氯磺酸进行磺化反应，加毕后进行保温反应；
2)搅拌下于10℃-50℃第二次缓速加入氯磺酸进行酰氯化反应，加毕后进行保温反应制得磺化物料；
3)采用冰水析出法分离和提纯4-异丙基苯磺酰氯，方法是在搅拌下将上述磺化物料缓速加入冰水中析出，加毕，静置分层，收集下层有机物，制得目标产品4-异丙基苯磺酰氯。
2.根据权利要求1所述两步合成制备4-异丙基苯磺酰氯的方法和工艺，其特征在于：所述无机盐为硫酸钠、硫酸钾、硫酸镁、硫酸钙、硫酸铁、硫酸铵、硫酸氢钠、硫酸氢钾、硫酸氢镁、硫酸氢钙、硫酸氢铵、氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁、氯化铁、氯化铵、溴化钠、溴化钾、溴化镁、溴化钙和溴化铵中的一种或两种以上任意比例的混合物，无机盐与异丙苯的摩尔比为0.001-0.50∶1。
3.根据权利要求1所述两步合成制备4-异丙基苯磺酰氯的方法和工艺，其特征在于：所述氯磺酸的纯度为≥92％，第一次氯磺酸的用量与异丙苯的摩尔比为1.0-1.5∶1，第二次氯磺酸的用量与异丙苯的摩尔比为1.5-4.5∶1。
4.根据权利要求1所述两步合成制备4-异丙基苯磺酰氯的方法和工艺，其特征在于：所述磺化反应的工艺为：反应温度为5℃-30℃，保温时间为0.01-3.0小时。
5.根据权利要求1所述两步合成制备4-异丙基苯磺酰氯的方法和工艺，其特征在于：所述酰氯化反应的工艺为：反应温度为15℃-50℃，保温时间为0.1-10.0小时。
6.根据权利要求1所述两步合成制备4-异丙基苯磺酰氯的方法和工艺，其特征在于：所述冰水析出法中冰水的用量为磺化物料质量的0.5-5.0倍。
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