[发明专利]一种对叔丁基苯甲酸的合成工艺有效
| 申请号： | 201210070059.9 | 申请日： | 2012-03-16 |
| 公开（公告）号： | CN102617335A | 公开（公告）日： | 2012-08-01 |
| 发明（设计）人： | 李焕成;马瑞 | 申请（专利权）人： | 宿迁科思化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C63/04 | 分类号： | C07C63/04;C07C51/265;C07C51/43;C07C51/42 |
| 代理公司： | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人： | 刘冬梅 |
| 地址： | 223800 江苏省宿*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种对叔丁基苯甲酸的合成工艺，包括以下步骤：将对叔丁基甲苯和醋酸钴加入到反应釜中，通入含氧气体，温度在150～155℃引发并进行氧化反应0.5～1小时，然后在135～145℃继续反应5小时以上，得到对叔丁基苯甲酸粗品；将对叔丁基苯甲酸粗品进行降温析晶、离心甩干，用对叔丁基甲苯进行打洗，得到离心粗品；将离心粗品加入到溶解釜中，加入甲苯升温溶解，热过滤去除杂质，加入水洗涤，转料至重结晶釜进行降温析晶，离心，用甲苯打洗，干燥后得到对叔丁基苯甲酸成品。本发明制得的对叔丁基苯甲酸为白色结晶，无机械杂质，熔点范围介于164.0～167.0℃，酸值介于312～316mgKOH/g，HPLC纯度≥99.2％，水分≤0.08％，甲苯≤0.05％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丁基 苯甲酸 合成 工艺 | ||
【主权项】：
一种对叔丁基苯甲酸的合成工艺，其特征在于包括以下步骤：步骤1)，将对叔丁基甲苯和醋酸钴加入到反应釜中，通入含氧气体，温度在150～155℃引发并进行氧化反应0.25～2小时，然后在135～145℃继续反应5小时以上，得到对叔丁基苯甲酸粗品；步骤2)，将对叔丁基苯甲酸粗品进行降温析晶、离心甩干，用对叔丁基甲苯进行打洗，得到离心粗品；步骤3)，将离心粗品加入到溶解釜中，加入甲苯升温溶解，热过滤去除杂质，加入水洗涤，转料至重结晶釜进行降温析晶，离心，用甲苯打洗，干燥后得到对叔丁基苯甲酸成品。
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