[发明专利]一种对叔丁基苯甲酸的合成工艺

权利要求书

1.一种对叔丁基苯甲酸的合成工艺，其特征在于包括以下步骤：

步骤1)，将对叔丁基甲苯和醋酸钴加入到反应釜中，通入含氧气体，温度在150～155℃引发并进行氧化反应0.25～2小时，然后在135～145℃继续反应5小时以上，得到对叔丁基苯甲酸粗品；

步骤2)，将对叔丁基苯甲酸粗品进行降温析晶、离心甩干，用对叔丁基甲苯进行打洗，得到离心粗品；

步骤3)，将离心粗品加入到溶解釜中，加入甲苯升温溶解，热过滤去除杂质，加入水洗涤，转料至重结晶釜进行降温析晶，离心，用甲苯打洗，干燥后得到对叔丁基苯甲酸成品。

2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，

步骤1中，含氧气体是纯氧气或者是含有氧气的气体混合物，如空气。

3.根据权利要求1或2所述的工艺，其特征在于，

步骤1中，醋酸钴的加入量是对叔丁基甲苯重量的0.1～1.0％，优选0.2～0.8％，更优选0.3～0.5％。

4.根据权利要求1至3之一所述的工艺，其特征在于，

步骤1中，在150～155℃温度引发、开始进行反应，并在该温度下进行氧化反应0.25～2小时，优选0.5～1.5小时，更优选0.75～1小时。

5.根据权利要求4所述的工艺，其特征在于，

步骤1中，继续进行反应的温度范围为135～145℃，优选137～143℃，更优选139～141℃，反应时间在5小时以上，优选不低于6小时，一般大于8小时，优选10～15小时，更优选11～12小时。

6.根据权利要求1至5之一所述的工艺，其特征在于，

步骤2中，采用连续降温或梯度降温方式使对叔丁基苯甲酸析晶。

7.根据权利要求6所述的工艺，其特征在于，

在梯度降温的情况下，梯度降温过程包括3个降温区间：

在第一个降温区间中以20～30℃/小时的速度将温度从反应温度降至约80℃，在第二个降温区间中以10～15℃/小时的速度将温度降至约30℃，在第三个降温区间中以5～8℃/小时的速度将温度降至8℃至室温，优选8～18℃，更优选10～15℃；

优选地，在第一个降温区间中降温速度为22～28℃/小时，优选约25℃/小时，在第二个降温区间中降温速度为约12℃/小时，在第三个降温区间中降温速度为约6℃/小时。

8.根据权利要求1至7之一所述的工艺，其特征在于，

步骤2中，离心母液循环使用，反应母液重复套用5～15次，优选8～12次，更优选10次。

9.根据权利要求1至8之一所述的工艺，其特征在于，

步骤3中，选择甲苯作为二次溶解的溶剂，用甲苯将步骤2获得的对叔丁基苯甲酸离心粗品溶解，通过热过滤方式去除不溶性杂质，然后再加水洗涤，重结晶母液在该步骤中继续使用，套用次数为3～12次，优选5～10次，更优选6～8次。

10.根据权利要求1至9之一所述的工艺合成的对叔丁基苯甲酸，其为白色结晶，无机械杂质，熔点范围介于164.0～167.0℃，酸值介于312～316mgKOH/g，HPLC纯度≥99.2％，水分≤0.08％，甲苯≤0.05％。