[发明专利]一种双交联两性木薯淀粉的制备方法

摘要

本发明公开了一种双交联两性木薯淀粉的制备方法。以木薯淀粉为主要原料，水为溶剂，氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑和氢氧化钠为醚化反应的催化剂，以N，N′-亚甲基双丙烯酰胺为内交联剂使淀粉形成网状，再通过环氧氯丙烷外交联和二甲基二烯丙基氯化铵阳离子单体、一氯乙酸等两性试剂的改性制备一种双交联两性木薯淀粉，使木薯淀粉兼交联淀粉和两性淀粉的优势。本发明所得双交联两性木薯淀粉对热、酸和剪切力等的影响具有更高的稳定性。产品在造纸助剂和化妆品等方面具有较高的应用价值。同时，由于双交联两性木薯淀粉在水中溶胀而不溶解，在污水处理方面的应用效果更佳。

主权项

一种双交联两性木薯淀粉的制备方法，其特征在于具体步骤为：(1)将木薯淀粉在60℃真空干燥箱中干燥至恒重，得干基木薯淀粉；(2)将步骤(1)所得干基木薯淀粉与去离子水加入反应器中配成质量分数为30％～35％的淀粉溶液；(3)将相当于2～4倍干基木薯淀粉质量的二甲基二烯丙基氯化铵阳离子单体和相当于干基木薯淀粉质量3％的N，N′‑亚甲基双丙烯酰胺加入到步骤(2)所得淀粉溶液中，搅拌15分钟；(4)分别称取相当于二甲基二烯丙基氯化铵阳离子单体质量分数为0.2％～0.4％的过硫酸铵和亚硫酸氢钠，按过硫酸铵和亚硫酸氢钠质量比为1∶1溶于10mL去离子水中；(5)将步骤(3)所得物料加热至40℃时，将步骤(4)所得溶液用恒压滴液漏斗控制在30分钟内滴加到步骤(3)所得物料中，继续反应4～6小时，再将体系温度冷却至30℃；(6)称取相当于干基木薯淀粉质量的1％～2％的环氧氯丙烷和0.2～0.4g氢氧化钠加入步骤(5)所得物料中，保持30℃反应1～2小时；(7)将2～4mL质量分数为25％～40％的氢氧化钠溶液和0.2～0.4g催化剂氢氧化1‑丁基‑3‑甲基咪唑于加入到步骤(6)所得物料中，活化反应30～50分钟；(8)取5.86～11.72g一氯乙酸溶于10～20mL去离子水中，与5～10mL质量分数为25％～40％的氢氧化钠溶液混合加入到步骤(7)所得物料中，调节并保持体系pH为10～13；每隔30分钟加入1mL质量分数为25％～40％的氢氧化钠溶液，控制反应温度50℃，反应时间4～8小时；(9)用体积分数为95％的乙醇沉淀步骤(8)所得溶液，抽滤，得滤饼，用去离子水洗滤饼至AgNO3检测无沉淀；(10)将步骤(9)所得滤饼放入玻璃皿中，在80℃下的真空干燥箱中干燥至恒重即得粗产品；(11)将步骤(10)粗产品以体积比为60∶40的冰醋酸‑乙二醇混合溶剂通过索氏抽提器抽提24小时去除均聚物，在80℃的真空干燥箱中干燥至恒重即得产品。