[发明专利]α-紫罗兰醇葡糖苷的合成方法及其在卷烟中的加香应用

摘要

一种α-紫罗兰醇葡糖苷的制备方法，其特征在于：首先采用溴代四乙酰葡萄糖与α-紫罗兰醇进行糖苷化反应，然后采用甲醇钠的甲醇溶液进行脱乙酰化，进而得到α-紫罗兰醇葡糖苷。通过本发明所述的合成方法能够成功实现α-紫罗兰醇葡糖苷的化学合成，反应条件温和，后处理简单，安全可靠，适于实施工业化生产。本发明所合成的α-紫罗兰醇葡糖苷应用于卷烟加香中，能够有效改善卷烟的感官品质，而且具有良好的卷烟加香稳定性和均匀性。

主权项

一种α‑紫罗兰醇葡糖苷的制备方法，其特征在于：首先采用溴代四乙酰葡萄糖与α‑紫罗兰醇的糖苷化反应，然后采用甲醇钠的甲醇溶液进行脱乙酰化，进而得到α‑紫罗兰醇葡糖苷，具体步骤如下：糖苷化反应：将α‑紫罗兰醇溶于反应溶剂，加入相当于α‑紫罗兰醇1%~20%摩尔分数量的新制备碳酸银催化剂和除水剂，充分搅拌0.5~1h后，回流状态下，向反应体系中缓慢滴加相当于α‑紫罗兰醇30%~80%摩尔分数量的溴代四乙酰葡萄糖溶液，滴加完毕后，继续反应2~10h，整个反应过程在避光条件下进行；反应结束后，除去催化剂、除水剂和反应溶剂，残留物溶于乙酸乙酯，并依次用饱和碳酸氢钠溶液、饱和氯化钠溶液、冰水洗涤后，分离出有机相，除去乙酸乙酯后得到粗产物；将粗产物进行梯度洗脱硅胶柱层析，收集Rf =0.66的组分，即得到α‑紫罗兰醇四乙酰葡糖苷；脱乙酰化反应：将α‑紫罗兰醇四乙酰葡糖苷充分分散于甲醇中，并向其中缓慢滴加相当于α‑紫罗兰醇四乙酰葡糖苷1%~10%质量分数量的甲醇钠的甲醇溶液，滴加完毕后，继续搅拌反应0.5~2h；反应结束后，除去甲醇，残留物进行梯度洗脱硅胶柱层析，收集Rf =0.55的组分，即得到α‑紫罗兰醇葡糖苷。