[发明专利]α-紫罗兰醇葡糖苷的合成方法及其在卷烟中的加香应用无效
申请号: | 201210060383.2 | 申请日: | 2012-03-09 |
公开(公告)号: | CN102617659A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 曾世通;胡军;何保江;刘珊;李鹏;刘洋;宗永立 | 申请(专利权)人: | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 |
主分类号: | C07H15/18 | 分类号: | C07H15/18;C07H1/00;A24B15/40 |
代理公司: | 郑州中民专利代理有限公司 41110 | 代理人: | 姜振东 |
地址: | 450001 *** | 国省代码: | 河南;41 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 紫罗兰 葡糖 合成 方法 及其 卷烟 中的 应用 | ||
1.一种α-紫罗兰醇葡糖苷的制备方法,其特征在于:首先采用溴代四乙酰葡萄糖与α-紫罗兰醇的糖苷化反应,然后采用甲醇钠的甲醇溶液进行脱乙酰化,进而得到α-紫罗兰醇葡糖苷,具体步骤如下:
糖苷化反应:将α-紫罗兰醇溶于反应溶剂,加入相当于α-紫罗兰醇1%~20%摩尔分数量的新制备碳酸银催化剂和除水剂,充分搅拌0.5~1h后,回流状态下,向反应体系中缓慢滴加相当于α-紫罗兰醇30%~80%摩尔分数量的溴代四乙酰葡萄糖溶液,滴加完毕后,继续反应2~10h,整个反应过程在避光条件下进行;反应结束后,除去催化剂、除水剂和反应溶剂,残留物溶于乙酸乙酯,并依次用饱和碳酸氢钠溶液、饱和氯化钠溶液、冰水洗涤后,分离出有机相,除去乙酸乙酯后得到粗产物;将粗产物进行梯度洗脱硅胶柱层析,收集Rf =0.66的组分,即得到α-紫罗兰醇四乙酰葡糖苷;
脱乙酰化反应:将α-紫罗兰醇四乙酰葡糖苷充分分散于甲醇中,并向其中缓慢滴加相当于α-紫罗兰醇四乙酰葡糖苷1%~10%质量分数量的甲醇钠的甲醇溶液,滴加完毕后,继续搅拌反应0.5~2h;反应结束后,除去甲醇,残留物进行梯度洗脱硅胶柱层析,收集Rf =0.55的组分,即得到α-紫罗兰醇葡糖苷。
2.根据权利要求2所述的α-紫罗兰醇葡糖苷的制备方法,其特征在于:糖苷化反应步骤中所述反应溶剂为二氯甲烷、甲苯、苯或丙酮。
3.根据权利要求2所述的α-紫罗兰醇葡糖苷的制备方法,其特征在于:所述除水剂为分子筛或无水硫酸钠。
4.根据权利要求2所述的α-紫罗兰醇葡糖苷的制备方法,其特征在于:糖苷化反应步骤中的梯度洗脱用的洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯混合溶剂,洗脱过程中按极性由小到大的顺序调整二者的比例。
5.根据权利要求2所述的α-紫罗兰醇葡糖苷的制备方法,其特征在于:收集Rf =0.66的组分,所用TLC展开剂为:石油醚:乙酸乙酯=4:1。
6.根据权利要求2所述的α-紫罗兰醇葡糖苷的制备方法,其特征在于:脱乙酰化反应步骤中的梯度洗脱用的洗脱剂为乙酸乙酯和甲醇混合溶剂,洗脱过程中按极性由小到大的顺序调整二者的比例。
7.根据权利要求2所述的α-紫罗兰醇葡糖苷的制备方法,其特征在于:收集Rf =0.55的组分,TLC展开剂为:乙酸乙酯:甲醇 =8:1。
8.一种如权利要求1中所述的α-紫罗兰醇葡糖苷在卷烟加香中的应用,其特征在于:将α-紫罗兰醇葡糖苷加入卷烟中,能够有效释放出α-紫罗兰醇、α-紫罗兰酮、3-氧代-α-紫罗兰酮等特征香味成分,同时还能增加巨豆三烯酮的释放量,从而有效改善卷烟烟气的香气质、香气量、杂气、细腻柔和程度和回甜感。
9.根据权利要求8所述的α-紫罗兰醇葡糖苷在卷烟加香中的应用,其特征在于:α-紫罗兰醇葡糖苷按10-500ppm的添加量加入到卷烟中。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国烟草总公司郑州烟草研究院,未经中国烟草总公司郑州烟草研究院许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201210060383.2/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。