[发明专利]一种复合超滤膜及其制备方法

摘要

本发明公开了一种复合超滤膜及其制备方法，首先将天然纤维素和淀粉乙酰化反应后制得纤维素乙酸酯和淀粉乙酸酯，然后以丙酮为溶剂，加入引发剂、增塑剂和亲水性改性剂制得超滤膜铸膜液；再以相转化法制备聚砜多孔支撑膜，然后将支撑膜直接浸入到超滤膜铸膜液后取出自然蒸发，经二级热力学处理凝固后形成内部多孔支撑层和表面双层超滤层的复合超滤结构。本发明制备的复合超滤膜具有较好的力学性能和化学稳定性能，且可以部分生物降解，既减小了其对环境的影响，也实现了天然纤维素和淀粉的合理有效利用。

主权项

一种复合超滤膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)改性纤维素及淀粉的制备称取质量比为(1～2.5)∶1的天然纤维素和淀粉混合原料于反应器中，向每克上述原料中加入5～7ml冰乙酸、4～5ml乙酸酐以及0.3～0.6ml硫酸溶液，利用恒温水浴加热，并搅拌，得到棕色溶液，将棕色溶液加入蒸馏水反复洗涤并抽滤后，得到改性的纤维素及淀粉材料，真空干燥后备用；2)超滤膜铸膜液的配制将步骤1)中改性后的纤维素及淀粉材料溶于丙酮中，以二月桂酸二丁基锡为引发剂，以柠檬酸三丁酯和聚乙二醇为复合增塑剂，以聚乙烯吡咯烷酮为添加剂，配置成8～12wt％的超滤膜铸膜液，在碘量瓶中经磁力搅拌4～6h后用超声波分散1～2h，然后过200目筛，静置12～24h至完全脱泡；3)聚砜多孔支撑膜的制备以二氯甲烷为溶剂，以聚氧乙烯山梨醇酐单月桂酸酯或无水对氨基苯磺酸钠为表面活性剂，配制12～18wt％的聚砜铸膜液，在碘量瓶中经磁力搅拌8～12h后用超声波分散1～2h，然后过200目筛，静置12～24h至完全脱泡；以聚丙烯滤布为聚砜多孔膜的支撑载体，聚丙烯滤布经乙醇溶液清洗后晾干备用，将制备好的聚砜铸膜液均匀刮在滤布上，自然蒸发20～30s后浸入90℃的25wt％的二甲基亚砜凝固溶液中，凝固4～6h后将脱落的聚砜多孔膜取出用蒸馏水冲洗干净，平铺晾干后备用；4)复合超滤膜的制备将步骤3)中制备好的聚砜多孔支撑膜浸入步骤2)中制备好的超滤膜铸膜液中，取出自然蒸发2min后浸入70℃的25wt％的二甲基亚砜凝固溶液中，凝固8～12h后取出，依次用5wt％的硫酸溶液和蒸馏水清洗，然后浸入50℃的20wt％的甲醇溶液，浸入8～12h后取出用蒸馏水反复清洗，然后晾干即可。