[发明专利]中药材中邻苯二甲二丁酯的检测方法

摘要

本发明涉及一种中药材中环境激素邻苯二甲二丁酯的检测方法，属分析检测技术领域，主要内容如下：本发明对中药材采用超声辅助提取，并进行二次净化的办法，即采用二氯甲烷-水相液液分配纯化以除去水溶性杂质，再经ODS-C18固相柱除去脂溶性的杂质的纯化方法，利用GC-FID灵敏度高，分离效果好，定量准确的优点，保证了本发明的准确度、精密度和重现性。人们长期服用含有此类环境激素的食品或中药材，可能构成潜在的远期危害。因此，对中药材的栽培、运输和储存需提出更高的要求，加强药材中DBP的监测和预警具有一定的实用性，是非常有意义的。本检测方法能够准确检测中药材中DBP的含量，且成本低、简便和快速。

主权项

气相色谱法测定中药材中邻苯二甲酸二丁酯，包括如下步骤：称取粉碎后中药材5.00g(40目)，放入100mL圆底烧瓶中后加入二氯甲烷浸泡0.5h，超声振荡15‑35min，然后在60℃下回流1h，提取2次，合并提取液，浓缩至原体积的1/4～1/6，加水分散萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，过滤，浓缩。吸取1mL样品萃取液过预先用二氯甲烷活化过的500mg/3mLODS固相萃取柱进行浓缩富集，上样完毕后，用3mL二氯甲烷洗脱，洗脱速率为1mL/min，用10mL氮吹管收集洗脱液，氮吹浓缩至1mL，过0.45μm的一次性针筒式微膜过滤器，气相色谱直接进样分析。气相色谱色谱柱为HP‑5，进样口温度为270‑290℃，FID温度为290‑310℃。柱温：采用程序升温，柱箱初始温度150℃保持3.0min，以20.0℃/min升温到200℃，保持30.0min。载气：N2，流量为1.8‑2.2mL/min；进样方式：不分流进样，进样体积为1.0μL。