[发明专利]中药材中邻苯二甲二丁酯的检测方法无效
| 申请号： | 201210039969.0 | 申请日： | 2012-02-22 |
| 公开（公告）号： | CN102608243A | 公开（公告）日： | 2012-07-25 |
| 发明（设计）人： | 周鸿立;郭向明;张扬;张艳 | 申请（专利权）人： | 吉林化工学院 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88;G01N30/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 132022 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 中药材 中邻苯 二甲 二丁酯 检测 方法 | ||
1.气相色谱法测定中药材中邻苯二甲酸二丁酯，包括如下步骤：
称取粉碎后中药材5.00g(40目)，放入100mL圆底烧瓶中后加入二氯甲烷浸泡0.5h，超声振荡15-35min，然后在60℃下回流1h，提取2次，合并提取液，浓缩至原体积的1/4～1/6，加水分散萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，过滤，浓缩。吸取1mL样品萃取液过预先用二氯甲烷活化过的500mg/3mLODS固相萃取柱进行浓缩富集，上样完毕后，用3mL二氯甲烷洗脱，洗脱速率为1mL/min，用10mL氮吹管收集洗脱液，氮吹浓缩至1mL，过0.45μm的一次性针筒式微膜过滤器，气相色谱直接进样分析。
气相色谱色谱柱为HP-5，进样口温度为270-290℃，FID温度为290-310℃。柱温：采用程序升温，柱箱初始温度150℃保持3.0min，以20.0℃/min升温到200℃，保持30.0min。载气：N2，流量为1.8-2.2mL/min；进样方式：不分流进样，进样体积为1.0μL。
2.根据权利要求1所述的邻苯二甲酸二丁酯的检测方法，其特征在于，待检样品为中药材。
3.根据权利要求1所述的邻苯二甲酸二丁酯的检测方法，其特征在于，提取、萃取、洗脱和含测溶剂为二氯甲烷。
4.根据权利要求1所述的邻苯二甲酸二丁酯的方法，其特征在于，二氯甲烷浸泡后0.5h，超声振荡15-35min，然后在60℃下回流1h，提取2次，浓缩至原体积的1/4～1/6。
5.吸取1mL样品萃取液过预先用二氯甲烷活化过的500mg/3mL固相萃取柱进行浓缩富集，上样完毕后，用3mL二氯甲烷洗脱，洗脱速率为1mL/min，用10mL氮吹管收集洗脱液，氮吹浓缩至1mL，过0.45μm的一次性针筒式微膜过滤器，气相色谱直接进样分析。
6.根据权利要求1所述的所述的邻苯二甲酸二丁酯的检测方法，色谱柱为HP-5，检测器为氢火焰离子化检测器。
7.根据权利要求1所述的所述的邻苯二甲酸二丁酯的检测方法，载气为N2，流量为1.8-2.2mL/min。
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