[发明专利]美汉草中一种黄酮苷的提取分离工艺

摘要

本发明所属医药产品研究开发技术领域。本发明涉及美汉草中一种黄酮苷的提取分离工艺。称取美汉草干燥粗粉加入50％乙醇浸泡过夜，然后超声提取，合并提取液并减压浓缩，将浓缩液分别用石油醚、乙酸乙酯、水饱和正丁醇等溶剂各萃取，由此得到正丁醇提取物；选用硅胶柱层析，采用不同梯度氯仿-甲醇对正丁醇提取物进行洗脱，分离得到白色沉淀，再经甲醇反复结晶得到单体化合物；结合光谱分析鉴定其结构为5，3′-二羟基-4′-甲氧基-黄酮-7-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡哺葡萄糖苷。本发明的目的是为满足生产和科研上的需求量，提高收率，降低成本。

主权项

美汉草中一种黄酮苷的提取分离工艺，其特征在于该工艺包括以下过程：步骤(1)：称取美汉草干燥粗粉2.25kg，加入22.5kg‑23.0kg的50％乙醇浸泡过夜，然后超声提取30min‑35min，超声温度为30℃‑32℃，超声功率为80W，超声提取三次，合并提取液并减压浓缩，浓缩液置于4℃冰箱中48h‑60h，抽滤，得到除去部分色素沉淀的浓缩液；步骤(2)：将步骤(1)中的浓缩液分别用石油醚、乙酸乙酯、水饱和正丁醇等溶剂各萃取三次，每个萃取部分浓缩至稠膏状浸膏，回收溶剂，由此得到正丁醇提取物28g；步骤(3)：将步骤(2)中正丁醇提取物28g溶于100ml无水乙醇中，拌以28g 100～200目硅胶，挥干溶剂，选用280g100～200目硅胶用氯仿拌匀，湿法装柱，干法上样；步骤(4)：采用不同梯度氯仿‑甲醇＝50∶1～氯仿‑甲醇＝1∶3对步骤(3)中的正丁醇提取物进行洗脱层析，以每50ml洗脱液收集一瓶，用薄层色谱TLC检测，合并相同组分，浓缩至小体积；步骤(5)：在分离到洗脱液氯仿‑甲醇＝7∶1处时，出现白色沉淀，此沉淀再经甲醇反复结晶得到单体化合物10mg；步骤(6)：结合光谱分析鉴定其结构为5，3′‑二羟基‑4′‑甲氧基‑黄酮‑7‑O‑α‑L‑吡喃鼠李糖基‑(1→6)‑β‑D‑吡喃葡萄糖苷。