[发明专利]一种可控的双金属合金纳米颗粒的制备方法

摘要

本发明涉及一种可控的双金属合金纳米颗粒的制备方法，所述双金属合金纳米颗粒为Pt/Pd-M合金纳米颗粒，其中M为Ni，Fe，Co，Mn，Pd，Zn，Cu，Mo中的一种，制备时，以正丁基锂作为强还原剂，以油胺、三正辛基膦作为保护剂，同时还原Pt/Pd-M(M＝Ni，Fe，Co，Mn，Pd，Zn，Cu，Mo)的乙酰丙酮盐，氯化盐或乙酸盐，形成均一的、无浓度梯度的、尺寸可控的Pt/Pd-M合金纳米颗粒。本发明的制备工艺简单可控，解决了当两种金属前体还原电位差异太大时，一种金属被优先还原，难以获得合金纳米颗粒这一问题，为制备双金属合金纳米颗粒提供了一种更优的、通用的合成方法；为制备新一代的用于选择性加氢反应的金属-氧化物纳米杂化体催化剂提供关键前体。

主权项

一种可控的双金属合金纳米颗粒的制备方法，其特征在于所述双金属合金纳米颗粒为Pt/Pd‑M合金纳米颗粒，其中M为Ni，Fe，Co，Mn，Pd，Zn，Cu，Mo中的一种，具体制备步骤为：1)将Pt/Pd、M的乙酰丙酮盐、氯化盐或乙酸盐的合金前体充分溶解于保护剂A的混合溶液中，加热搅拌待前体充分溶解并且混合溶液呈透明状，其中保护剂A的用量为2～4ml，合金前体的含量为16.3mmol/L～80.5mmol/L；2)加入18～22ml高沸点有机溶剂，在氮气的保护下用磁力搅拌器搅拌加热高沸点有机溶剂至70～80℃，注入一定量的强还原剂正丁基锂正己烷溶液，2～3分钟后再注入步骤1)所配制的透明溶液，保温20～40分钟；3)再次升温至250℃以上且低于高沸点溶剂沸点的温度，保温1‑4小时；4)降温至110～130℃，向反应物中注入1～1.5ml的保护剂B，再降至室温；5)取反应物离心取沉淀加入乙醇反复多次洗涤，得到具有面心立方结构的Pt/Pd‑M双金属合金纳米颗粒。