[发明专利]一种可控的双金属合金纳米颗粒的制备方法有效
申请号: | 201210005733.5 | 申请日: | 2012-01-10 |
公开(公告)号: | CN103192086A | 公开(公告)日: | 2013-07-10 |
发明(设计)人: | 周生虎;王向东 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B82Y40/00 |
代理公司: | 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 | 代理人: | 袁忠卫 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 可控 双金属 合金 纳米 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种可控的双金属合金纳米颗粒的制备方法,其特征在于所述双金属合金纳米颗粒为Pt/Pd-M合金纳米颗粒,其中M为Ni,Fe,Co,Mn,Pd,Zn,Cu,Mo中的一种,具体制备步骤为:
1)将Pt/Pd、M的乙酰丙酮盐、氯化盐或乙酸盐的合金前体充分溶解于保护剂A的混合溶液中,加热搅拌待前体充分溶解并且混合溶液呈透明状,其中保护剂A的用量为2~4ml,合金前体的含量为16.3mmol/L~80.5mmol/L;
2)加入18~22ml高沸点有机溶剂,在氮气的保护下用磁力搅拌器搅拌加热高沸点有机溶剂至70~80℃,注入一定量的强还原剂正丁基锂正己烷溶液,2~3分钟后再注入步骤1)所配制的透明溶液,保温20~40分钟;
3)再次升温至250℃以上且低于高沸点溶剂沸点的温度,保温1-4小时;
4)降温至110~130℃,向反应物中注入1~1.5ml的保护剂B,再降至室温;
5)取反应物离心取沉淀加入乙醇反复多次洗涤,得到具有面心立方结构的Pt/Pd-M双金属合金纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述合金前体分别为H2PtCl6·6H2O/Pd(acac)2、Ni(acac)2或Fe(acac)3或Co(CH3COO)2或Cu(acac)2或Zn(acac)2或Mn(acac)2或Mo(acac)4。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述保护剂A为油胺,保护剂B为三正辛基膦或三丁基膦。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述强还原剂正丁基锂正己烷溶液的浓度为2~2.5mol/L,用量为所述合金前体的物质的量的18-100倍。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述高沸点有机溶剂为十八烯或正辛醚。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述步骤3)中升温至250~270℃。
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