[发明专利]一种快速制备色谱分离制备丹酚酸B的方法

摘要

本发明提供了一种快速制备色谱分离制备丹酚酸B的方法，是一种从丹参药材中分离纯化得到纯度大于98.0％的丹酚酸B的制备方法。药材经提取、有机溶剂萃取之后得到乙酸乙酯浸膏，采用快速制备色谱仪，C18键合相为填料的中低压色谱柱，以甲醇-水为洗脱体系，自动收集洗脱液。洗脱液经有机溶剂萃取，减压浓缩真空干燥，最后得到纯度>98.0%的丹酚酸B。本发明所述方法与现有技术相比，操作简便，成本低，重复性好，效率高，所得产品纯度高，可用于丹酚酸B的规模化生产。

主权项

一种快速制备色谱分离制备丹酚酸B的方法，其特征在于：丹参药材先用含乙醇的水溶液提取，经有机溶剂萃取得到浸膏，以浸膏为原料，以快速制备色谱为分离手段，以甲醇‑水为洗脱体系，最终制得丹酚酸B；具体步骤为：(1)药材处理：丹参药材以1∶10～20的料液比(m/v)，用体积分数30％～80％的乙醇‑水溶液，超声提取0.5～2h，过滤，滤液60℃以下减压浓缩至为原体积的1/2～1/4，过滤，滤液用乙醚萃取，乙醚用量与浓缩液体积比为0.5～1；水层加酸调节pH为3～4，过滤获得水层清液，水层清液以乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯层减压浓缩至干，得到乙酸乙酯浸膏；(2)样品处理：乙酸乙酯浸膏加体积分数10％～70％的甲醇‑水溶解，得浓度为30～60mg·mL‑1的样品溶液，离心，取上清液，得到样品溶液；(3)色谱柱预处理：快速制备色谱选择制备型中低压液相色谱柱，以洗脱体系溶液平衡色谱柱；洗脱体系溶液为甲醇‑水溶液，其中甲醇在甲醇‑水溶液中的体积分数为25％～50％；(4)进样：将步骤(2)获得的样品溶液进样，进样体积为1～5mL；(5)洗脱：采用洗脱体系溶液洗脱，流速控制在3～5mL·min‑1，收集洗脱液；洗脱体系溶液为甲醇‑水溶液，其中甲醇在甲醇‑水溶液中的体积分数为25％～50％；(6)丹酚酸B的获取：收集的洗脱液经饱和后，用乙酸乙酯萃 取，经浓缩和干燥得到丹酚酸B。