[发明专利]2,4,5-三氟-3-甲基苯甲酸的制备方法有效
申请号: | 201210001784.0 | 申请日: | 2012-01-05 |
公开(公告)号: | CN102531887A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 陈卫东 | 申请(专利权)人: | 连云港威远精细化工有限公司 |
主分类号: | C07C63/70 | 分类号: | C07C63/70;C07C51/353 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 刘喜莲 |
地址: | 222500 江苏省连云港市灌南县*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明是一种2,4,5-三氟-3-甲基苯甲酸的制备方法,其特征在于2,4,5-三氟苯甲酸在有机溶剂条件下,与混合碱反应得到羧基和C3位都被取代的金属盐;混合碱由正丁基锂,叔丁基锂或异丙基锂中的一种,叔丁醇钾、甲醇钠或甲醇钾中的一种,以及2,2,6,6-四甲基哌啶,二异丙基胺,四甲基乙二胺,2-氢硫基苯并噻唑中的一种混合组成有机溶剂为醇醚类溶剂;金属盐与甲基化试剂反应,在苯环C3位发生取代反应获得2,4,5-三氟-3-甲基苯甲酸;反应温度为-80-20℃。本发明方法收率高,成本低,易工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 甲基 苯甲酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种2,4,5‑三氟‑3‑甲基苯甲酸的制备方法,其特征在于,其步骤如下:(1)2,4,5‑三氟苯甲酸在有机溶剂条件下,与混合碱反应得到羧基和C3位都被取代的金属盐;反应温度为‑80‑20℃;2,4,5‑三氟苯甲酸与混合碱的质量比为1:1.5~3;所述的混合碱由正丁基锂,叔丁基锂或异丙基锂中的一种,叔丁醇钾、甲醇钠或甲醇钾中的一种,以及2,2,6,6‑四甲基哌啶,二异丙基胺,四甲基乙二胺,2‑氢硫基苯并噻唑中的一种混合组成,三者依次的质量比为1:0.2~5:0.2~5;所述的有机溶剂为醇醚类溶剂;(2)将金属盐与甲基化试剂反应,反应温度为‑80‑20℃,在苯环C3位发生取代反应获得2,4,5‑三氟‑3‑甲基苯甲酸;金属盐与甲基化试剂的质量比为1:1.1~3;所述的甲基化试剂为硫酸二甲酯或碘甲烷。
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