[发明专利]一种掺杂带正电聚苯乙烯乳液的季铵化壳聚糖阴离子复合膜的制备方法

摘要

本发明涉及燃料电池技术领域，具体涉及一种掺杂带正电聚苯乙烯乳液的季铵化壳聚糖阴离子复合膜的制备方法。步骤如下：（1）带正电聚苯乙烯乳液的制备；（2）季铵化壳聚糖的制备；（3）将季铵化壳聚糖粉末溶解于浓度为2wt%醋酸溶液中，然后加入制备的带正电的聚苯乙烯乳液，组成铸膜液，在室温下搅拌铸膜液4h后，进行超声波处理20～40min；再以0.5mLmin-1的速度加入戊二醛，加入量分别为占铸膜液总体积的0.1～0.3%，搅拌1h后超声波处理30min，最后将超声波处理后的溶液倒在水平玻璃板上，于40℃蒸发溶剂成复合膜；（4）复合膜后处理。本发明的复合膜离子交换量和电导率高，甲醇透过率低。

主权项

1.一种掺杂带正电的聚苯乙烯乳液的季铵化壳聚糖阴离子复合膜的制备方法，其特征在于步骤如下：（1）将苯乙烯、无水乙醇和去离子水按照体积比1：5：10的配比依次加入容器中，组成混合液，然后向混合液中加入十六烷基三甲基溴化铵和过硫酸钾，其中十六烷基三甲基溴化铵的加入量为混合液质量的0.5～5%，过硫酸钾的加入量为混合液质量的0.1～0.25%，在氮气保护的条件下于80℃反应6h，制成带正电的聚苯乙烯微乳液，待温度降低至室温后，密闭保存待用；（2）将壳聚糖与异丙醇按质量比1:4置于容器中，搅拌下水浴加热升温至85℃，加入浓度为50wt%的2，3-环氧丙基环氧丙基三甲基氯化铵的水溶液，使2，3-环氧丙基环氧丙基三甲基氯化铵与壳聚糖的质量比为1:1，恒温下搅拌10h，然后在70℃减压蒸馏2h除掉去离子水和异丙醇后，将产物平铺至培养皿中，在80℃的烘箱内烘40min后取出剪碎，继续在80℃烘箱内烘5h至恒重，制成季铵化壳聚糖并粉碎为粉末；（3）将季铵化壳聚糖粉末溶解于浓度为2wt%醋酸溶液中，然后加入制备的带正电的聚苯乙烯微乳液，组成铸膜液，其中聚苯乙烯乳液加入量为铸膜液质量的15%～35%，在室温下搅拌铸膜液4h后，进行超声波处理20～40min；再以0.5mLmin¹的速度加入戊二醛，加入量分别为占铸膜液总体积的0.1～0.3%，搅拌1h后超声波处理30min，最后将超声波处理后的溶液倒在水平玻璃板上，于40℃蒸发溶剂成复合膜；（4）将制得的复合膜浸入100mL去离子水中，每隔20min换一次水，浸泡3h后，擦干复合膜表面的去离子水，于室温下放置48h，缓慢蒸发复合膜中水分，再将复合膜固定在两块特氟隆板之间，置于80℃烘箱内烘干至膜恒重；（5）将烘干处理后的复合膜浸入1.0molL^-1KOH水溶液中24h进行离子交换，再将复合膜固定在两块特氟隆板之间，置于80℃烘箱内再次烘干至膜恒重。