[发明专利]一种制备硝酸异康唑的方法无效
| 申请号： | 201110427401.1 | 申请日： | 2011-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN102399192A | 公开（公告）日： | 2012-04-04 |
| 发明（设计）人： | 季世春;李琴;张明明 | 申请（专利权）人： | 扬子江药业集团南京海陵药业有限公司;南京海陵中药制药工艺技术研究有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/60 | 分类号： | C07D233/60 |
| 代理公司： | 南京汇盛专利商标事务所(普通合伙) 32238 | 代理人： | 张立荣 |
| 地址： | 210049 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种硝酸异康唑的制备方法，涉及医药化工领域，反应过程为：以三氯苯乙酮为原料，在还原催化剂催化下得到1-(2,4-二氯苯基)-2-氯-乙醇，然后与咪唑经N烷基化反应得到中间体1-[2-（2，4-二氯苯基）-2-羟基乙基]咪唑,再与2,6-二氯氯苄经醚化，再经硝酸酸化成盐得到硝酸异康唑粗品，再经重结晶纯化得到硝酸异康唑。本发明使用跟以往不同的催化剂，使得该方法操作简单，成本低，收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 硝酸 异康唑 方法 | ||
【主权项】：
一种制备硝酸异康唑的方法，包括下述步骤：⑴ 在有机溶剂中，于25～75℃下，三氯苯乙酮经还原剂的催化，反应4～10小时后，得到1‑(2,4‑二氯苯基)‑2‑氯‑乙醇；⑵ 所述1‑(2,4‑二氯苯基)‑2‑氯‑乙醇在40～80℃下，在两相溶液中，在催化剂作用下，与咪唑反应4～11小时，然后将反应后的混合物分液，取有机相用水洗，冷却至‑10～0℃，析出晶体，再重结晶，得到1‑[2‑（2，4‑二氯苯基）‑2‑羟基乙基]咪唑；⑶ 所述1‑[2‑（2，4‑二氯苯基）‑2‑羟基乙基]咪唑在40～80℃下，在两相溶液中，在催化剂作用下，与2,6‑二氯氯苄反应2～8小时，然后将反应后的混合物分液，取有机相用水洗，向有机相中滴加稀硝酸，析出晶体，再重结晶，即得硝酸异康唑晶体。
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