[发明专利]一种制备硝酸异康唑的方法

权利要求书

1.一种制备硝酸异康唑的方法，包括下述步骤：

⑴ 在有机溶剂中，于25～75℃下，三氯苯乙酮经还原剂的催化，反应4～10小时后，得到1-(2,4-二氯苯基)-2-氯-乙醇；

⑵ 所述1-(2,4-二氯苯基)-2-氯-乙醇在40～80℃下，在两相溶液中，在催化剂作用下，与咪唑反应4～11小时，然后将反应后的混合物分液，取有机相用水洗，冷却至-10～0℃，析出晶体，再重结晶，得到1-[2-（2，4-二氯苯基）-2-羟基乙基]咪唑；

⑶ 所述1-[2-（2，4-二氯苯基）-2-羟基乙基]咪唑在40～80℃下，在两相溶液中，在催化剂作用下，与2,6-二氯氯苄反应2～8小时，然后将反应后的混合物分液，取有机相用水洗，向有机相中滴加稀硝酸，析出晶体，再重结晶，即得硝酸异康唑晶体。

2.根据权利要求1所述制备硝酸异康唑的方法，其特征在于：步骤1中，所述的还原剂是异丙醇铝或雷尼镍。

3.根据权利要求2所述制备硝酸异康唑的方法，其特征在于：所述还原剂为异丙醇铝。

4.根据权利要求3所述制备硝酸异康唑的方法，其特征在于：所述三氯苯乙酮与异丙醇铝的摩尔比为1～4：1。

5.根据权利要求4所述制备硝酸异康唑的方法，其特征在于：所述三氯苯乙酮与所述异丙醇铝的摩尔比为2.28：1。

6.根据权利要求1所述制备硝酸异康唑的方法，其特征在于：步骤1中，所述的有机溶剂是异丙醇或甲醇。

7.根据权利要求1所述制备硝酸异康唑的方法，其特征在于：步骤2中，所述两相溶液是甲苯和水的两相溶液，且甲苯与水的体积比为1.8～5:1。

8.根据权利要求1所述制备硝酸异康唑的方法，其特征在于：步骤3中，所述两相溶液是甲苯和水的两相溶液，且甲苯与水的体积比为3～5:1。

9.根据权利要求1所述制备硝酸异康唑的方法，其特征在于：步骤2和3中，所述催化剂均采用一种碱性催化剂和一种相转移催化剂，所述碱性催化剂为氢氧化钠和碳酸钠，所述相转移催化剂为三乙基苄基氯化铵和四丁基溴化铵。

10.根据权利要求1所述制备硝酸异康唑的方法，其特征在于：步骤2和3中，所述重结晶中使用的溶剂为95%乙醇或无水乙醇。