[发明专利]一种原甲酸酯的制备方法无效
| 申请号： | 201110384763.7 | 申请日： | 2011-11-28 |
| 公开（公告）号： | CN102367221A | 公开（公告）日： | 2012-03-07 |
| 发明（设计）人： | 周垂龙;龙晓钦;甘永昌;陈敬;罗延谷;周明权;陈明西;王理;刘丹 | 申请（专利权）人： | 重庆紫光化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C43/32 | 分类号： | C07C43/32;C07C41/60;C01C1/16 |
| 代理公司： | 重庆弘旭专利代理有限责任公司 50209 | 代理人： | 周韶红 |
| 地址： | 402161 *** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | 一种原甲酸酯的制备方法，包括成盐、醇解、蒸馏等步骤，在成盐反应中，将HCl的吸收和氢氰酸的加入分步进行；所述醇解过程，是首先脱除所述成盐液中过量的氯化氢，再加入相应的醇液进行醇解反应。上述醇解反应结束，醇解反应液转入离心机进行离心分离，产品存在于滤液中，副产物氯化铵存在于滤饼中；分离得到的滤液转入醇解液贮槽；滤饼转入洗涤釜洗涤以回收副产物和溶剂。本发明制备方法原料易得、工艺流程简单，安全性好，收率高且稳定、纯度高、成本低，是生产原甲酸酯的理想工艺。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种原甲酸酯的制备方法，包括成盐、醇解、蒸馏等步骤，其特征在于：在成盐反应中，将HCl的吸收和氢氰酸的加入分步进行。
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- 本发明涉及高纯原乙酸烷基酯的制备方法，按照乙腈、无水脂肪醇、无水氯化氢气体摩尔比1.0∶1.0～1.2∶1.0～1.3的比例，无水氯化氢气体通入乙腈、脂肪醇和溶剂的混合物中，在-20～45℃成盐反应2～8小时，生成的乙亚胺基醚盐酸盐与溶剂分离后，不用调节反应液的pH，加入乙腈摩尔比2～5倍的无水脂肪醇，反应液在反应-20～65℃醇解反应4～24小时，得到原乙酸烷基酯。本发明反应过程中，生成的乙亚胺基醚盐酸盐与溶剂分离后，再进行醇解反应，不需要调节反应的pH，避免了杂质的生成。反应工艺操作简单，产品纯度高，成本低，环境污染小，收率高。
- 原甲酸三乙酯生产中醇解的方法-201010133678.9
- 刘锦友;王永光;赵志刚;刘厚华;孙承权;王建林;袁永清 - 临沭县华盛化工有限公司
- 2010-03-22 - 2010-09-01 - C07C43/32
- 本发明公开了一种原甲酸三乙酯生产中醇解的方法，将原甲酸三乙酯反应釜内的混合物料，放料到抽滤罐中在-0.02～-0.04MPa压力下进行抽滤，抽滤液再泵到原甲酸三乙酯反应釜内循环使用，然后将抽滤罐中的滤饼用混合物料重量比为5∶1的无水乙醇冲洗到醇解釜内，醇解釜温在40～45℃，常压进行保温反应3～3.5小时，取上层清液检测乙醇重量百分比含量≤3％时，即可放料进行固、液分离。本发明采用抽滤法将溶剂与结晶物先进行分离，溶剂回用，然后用乙醇与结晶物直接进行化学反应。这样两者直接反应，浓度高、反应彻底，既减少了后步系统的负荷，又降低了蒸馏系统的能耗，本发明解决了现有技术存在反应物浓度较低、产品得率低和杂质多的技术问题。
- 一种原乙酸三甲酯及其合成方法-200810104534.3
- 查志明 - 南通天泽化工有限公司
- 2008-04-21 - 2009-10-28 - C07C43/32
- 本发明公开了一种原乙酸三甲酯及其合成方法，将乙腈和醇在正己烷作催化剂的条件下通入干燥的氯化氢，反应生成盐酸盐，再将盐酸盐与甲醇在氨气存在的条件下反应生成原乙酸烷基。本工艺采用了己烷作为溶剂，提高了盐酸盐的收率，成盐质量好，用氨气中和避免了中和时产生水，提高产品得率及纯度，产品纯度一般在98％以上。
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