[发明专利]高纯度叔丁醇镁的制备方法

摘要

高纯度叔丁醇镁的制备方法，其制备工艺步骤为：A、合成甲醇镁；B、醇解法制备叔丁醇镁：a、将叔丁醇和甲苯置于反应蒸馏釜中，氮气保护下加热至95℃，滴加甲醇镁甲醇溶液。b、控制回流比蒸馏。c、将蒸馏后的反应物置于旋转蒸发仪中真空减压抽干溶剂，得叔丁醇镁。本发明的优点是：本工艺设计科学合理，同时由于在制备叔丁醇镁工艺中加入了甲苯，甲苯与甲醇在65℃时会产生共沸，能够更有效的蒸馏出甲醇，从而降低甲醇镁在叔丁醇镁中的含量，可有效地提高叔丁醇镁的纯度至95％以上。

主权项

高纯度叔丁醇镁的制备方法，其制备工艺步骤为：A、合成镁甲醇镁：将镁和甲醇放入反应釜中，经加热回流，再蒸馏出醇，得甲醇镁；B、醇解法制备叔丁醇镁：a、将叔丁醇和甲苯置于反应蒸馏釜中，氮气保护下加热至95℃，滴加甲醇镁甲醇溶液，滴加完毕后釜温为95℃，塔顶馏出温℃为65℃，此时设回流比为1，b、随着甲醇的逐渐蒸出和釜温的逐渐升高，塔顶的馏出温度也随之升高，逐渐从65℃慢慢升至108℃，此时塔顶馏出液不含甲醇，全部为叔丁醇，同时随着塔顶的温度逐渐升高将回流比调为5，最后调为20，当塔顶温度稳定在108℃，继续蒸馏0.8‑1.2小时，停止蒸馏，蒸馏总反应时间控制在12‑15小时；c、将蒸馏后的反应物置于双锥干燥器中真空减压干燥，温度为112‑125℃，时间1.5‑3.5小时，得到白色粉末状固体叔丁醇镁。