[发明专利]高纯度叔丁醇镁的制备方法无效
| 申请号： | 201110374520.5 | 申请日： | 2011-11-22 |
| 公开（公告）号： | CN102633600A | 公开（公告）日： | 2012-08-15 |
| 发明（设计）人： | 李建华 | 申请（专利权）人： | 荆门市帅邦化学科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C31/28 | 分类号： | C07C31/28;C07C29/70;C07C29/82 |
| 代理公司： | 荆门市首创专利事务所 42107 | 代理人： | 董联生 |
| 地址： | 448124 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 纯度 丁醇 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.高纯度叔丁醇镁的制备方法，其制备工艺步骤为：
A、合成镁甲醇镁：将镁和甲醇放入反应釜中，经加热回流，再蒸馏出醇，得甲醇镁；
B、醇解法制备叔丁醇镁：
a、将叔丁醇和甲苯置于反应蒸馏釜中，氮气保护下加热至95℃，滴加甲醇镁甲醇溶液，滴加完毕后釜温为95℃，塔顶馏出温℃为65℃，此时设回流比为1，
b、随着甲醇的逐渐蒸出和釜温的逐渐升高，塔顶的馏出温度也随之升高，逐渐从65℃慢慢升至108℃，此时塔顶馏出液不含甲醇，全部为叔丁醇，同时随着塔顶的温度逐渐升高将回流比调为5，最后调为20，当塔顶温度稳定在108℃，继续蒸馏0.8-1.2小时，停止蒸馏，蒸馏总反应时间控制在12-15小时；
c、将蒸馏后的反应物置于双锥干燥器中真空减压干燥，温度为112-125℃，时间1.5-3.5小时，得到白色粉末状固体叔丁醇镁。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于荆门市帅邦化学科技有限公司，未经荆门市帅邦化学科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201110374520.5/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种可调产品质量特性测量装置
- 下一篇：钓鱼网站检测方法及设备
