[发明专利]高纯度叔丁醇镁的制备方法

说明书

技术领域

本项发明涉及叔丁醇镁的制备方法领域。

技术背景

现有的叔丁醇镁的制备方法所制备的叔丁醇镁一般纯度多在85％左右，纯度不够高。

发明内容

本发明的目的就是针对现有的叔丁醇镁的制备方法所制备的叔丁醇镁一般纯度多在85％左右，纯度不够高之现状，而提供一种高纯度叔丁醇镁的制备方法。

本发明工艺步骤为：

A、合成甲醇镁：将镁和甲醇放入反应釜中，经加热回流，再蒸馏出醇，得甲醇镁；

B、醇解法制备叔丁醇镁：

a、将叔丁醇和甲苯置于反应蒸馏釜中，氮气保护下加热至95℃，滴加甲醇镁甲醇溶液，滴加完毕后釜温为95℃，塔顶馏出温度为65℃，此时设回流比为1，

b、随着甲醇的逐渐蒸出和釜温的逐渐升高，塔顶的馏出温度也随之升高，逐渐从65℃慢慢升至108℃，此时塔顶馏出液不含甲醇，全部为叔丁醇，同时随着塔顶的温度逐渐升高将回流比调为5，最后调为20，当塔顶温度稳定在108℃，继续蒸馏0.8-1.2小时，停止蒸馏，蒸馏总反应时间控制在12-15小时；

c、将蒸馏后的反应物置于双锥干燥器中真空减压干燥，温度为112-125℃，时间1.5-3.5小时，得到白色粉末状固体叔丁醇镁。

本发明的优点是：本工艺设计科学合理，同时由于在制备叔丁醇镁工艺中加入了甲苯，甲苯与甲醇在65℃时会产生共沸，能够更有效的蒸馏出甲醇，从而降低甲醇镁在叔丁醇镁中的含量，可有效地提高叔丁醇镁的纯度至95％以上。

具体实施方式

1、将50克镁条，剪成长约0.5厘米的镁条，用1％的稀盐酸溶液洗净表面氧化物，再用甲醇洗涤3到4次，然后用乙醚洗涤3到4次，真空拉干后再氮气防空，得洁净镁条48.9克。

2、取甲醇1500毫升，至于2000毫升三口反应瓶中。

3、向三口反应瓶中加入已处理好的镁条8.9克，加热回流。升温65℃，反应激烈进行，有大量气泡放出，镁条逐渐溶解。

4、待镁条完全溶解后，再回流30分钟后蒸馏，蒸馏得到1023克无水甲醇。

甲醇镁甲醇溶液的制备：

将经镁片处理过的736.5克无水甲醇置于2000毫升的三口反应瓶中，加热回流，防止激烈反应，分3批加入处理好的镁条。待所有镁片溶解后，得到澄清的甲醇镁甲醇溶液，称重742.5克，浓度为8.7％。

醇解法制备叔丁醇镁

(1)取688克无水叔丁醇和200克甲苯置于2000L的带精馏塔的四口反应瓶中，氮气保护下加热至95℃，以15毫升/分钟的滴加速度加入116克8.7％甲醇镁甲醇溶液，一开始出现白色沉淀。滴加完毕后瓶内温度控制在95℃，塔顶馏出温度为65℃，此时设回流比为1。

(2)随着甲醇的逐渐蒸出和瓶内温度的逐渐升高，塔顶的馏出温也随之升高，逐渐从65℃慢慢升至108℃，此时塔顶馏出液不含甲醇，全部为叔丁醇和甲苯。同时随着塔顶的温逐渐升高将回流比调为5，最后调为20。当塔顶温度稳定在108℃一段时间后(约1小时)，停止蒸馏，反应时间大约需要14小时。

(3)将蒸馏后的混浊液置于旋转蒸发仪中用真空减压抽干溶剂，温度为120℃，时间3小时，得到18.3克白色粉末状固体。气相检测GC≥95％，重量收率：685％。