[发明专利]一种3,5-二溴-2-氨基苯甲醛的合成方法无效
申请号: | 201110371654.1 | 申请日: | 2011-11-22 |
公开(公告)号: | CN102399159A | 公开(公告)日: | 2012-04-04 |
发明(设计)人: | 张卫东 | 申请(专利权)人: | 太仓市运通化工厂 |
主分类号: | C07C223/06 | 分类号: | C07C223/06;C07C221/00 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
地址: | 215433 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种3,5-二溴-2-氨基苯甲醛的合成方法,它包括如下步骤:向反应器中加入2-氨基苯甲酸甲酯、三溴化-N-甲基-N-正丁基咪唑,边搅拌边加热至溶解,然后加入中间体1,保持60±2℃搅拌2.5~3.5h,然后萃取、干燥、浓缩得到中间体2;向中间体2中加入无水乙醇,冷却至0℃,然后加入NaBH3,控制温度不超过5℃,加毕,降温至0℃保温反应8~10h,检测反应完毕,缓慢加入水,搅拌0.5~1h,过滤,将滤液浓缩至干,用乙酸乙酯加热溶解,脱色,过滤,冷却析出晶体,得到3,5-二溴-2-氨基苯甲醛。本发明所述的3,5-二溴-2-氨基苯甲醛的合成方法,工艺简单,收率高,条件易控制,易于实现工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 氨基 甲醛 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种3,5-二溴-2-氨基苯甲醛的合成方法,其特征在于它包括如下步骤:(1)向反应器中加入2-氨基苯甲酸甲酯、三溴化-N-甲基-N-正丁基咪唑,边搅拌边加热至溶解,然后加入中间体1,保持60±2℃搅拌2.5~3.5h,然后萃取、干燥、浓缩得到中间体2;(2)向中间体2中加入无水乙醇,冷却至0℃,然后加入NaBH3,控制温度不超过5℃,加毕,降温至0℃保温反应8~10h,检测反应完毕,缓慢加入水,搅拌0.5~1h,过滤,将滤液浓缩至干,用乙酸乙酯加热溶解,脱色,过滤,冷却析出晶体,得到3,5-二溴-2-氨基苯甲醛;其中,所述中间体1的化学式为:
所述中间体2的化学式为:![]()
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