[发明专利]一种3，5-二溴-2-氨基苯甲醛的合成方法无效
| 申请号： | 201110371654.1 | 申请日： | 2011-11-22 |
| 公开（公告）号： | CN102399159A | 公开（公告）日： | 2012-04-04 |
| 发明（设计）人： | 张卫东 | 申请（专利权）人： | 太仓市运通化工厂 |
| 主分类号： | C07C223/06 | 分类号： | C07C223/06;C07C221/00 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 215433 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 甲醛 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种3，5-二溴-2-氨基苯甲醛的合成方法，其特征在于它包括如下步骤：
(1)向反应器中加入2-氨基苯甲酸甲酯、三溴化-N-甲基-N-正丁基咪唑，边搅拌边加热至溶解，然后加入中间体1，保持60±2℃搅拌2.5～3.5h，然后萃取、干燥、浓缩得到中间体2；
(2)向中间体2中加入无水乙醇，冷却至0℃，然后加入NaBH3，控制温度不超过5℃，加毕，降温至0℃保温反应8～10h，检测反应完毕，缓慢加入水，搅拌0.5～1h，过滤，将滤液浓缩至干，用乙酸乙酯加热溶解，脱色，过滤，冷却析出晶体，得到3，5-二溴-2-氨基苯甲醛；
其中，所述中间体1的化学式为：
所述中间体2的化学式为：
2.根据权利要求1所述的一种3，5-二溴-2-氨基苯甲醛的合成方法，其特征在于所述2-氨基苯甲酸甲酯与中间体1的质量比为：3∶3～5。
3.根据权利要求1所述的一种3，5-二溴-2-氨基苯甲醛的合成方法，其特征在于所述2-氨基苯甲酸甲酯的质量与三溴化-N-甲基-N-正丁基咪唑的体积比为3∶8～12。
4.根据权利要求1所述的一种3，5-二溴-2-氨基苯甲醛的合成方法，其特征在于所述中间体2与NaBH3的质量比为：1∶0.2～0.6。
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