[发明专利]青霉烷二苯甲酯亚砜的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110368936.6 申请日: 2011-11-21
公开(公告)号: CN102503956A 公开(公告)日: 2012-06-20
发明(设计)人: 谢国云;管宜河;戴咸根;裴文 申请(专利权)人: 江西华邦药业有限公司
主分类号: C07D499/86 分类号: C07D499/86;C07D499/08;C07D499/04
代理公司: 南昌洪达专利事务所 36111 代理人: 刘凌峰
地址: 335500 江西*** 国省代码: 江西;36
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摘要: 一种青霉烷酸二苯甲酯亚砜的制备方法,其制备方法为:在反应釜中,分别加入6α-溴代青霉烷酸,四氢呋喃,水,搅拌在0~10℃加入过氧乙酸,反应0.5~1小时,再加入二苯甲腙和1%的碘化钾溶液,在0~10℃滴加过氧乙酸反应1~2小时后,在0~10℃加入复合金属氧化物固体碱催化剂,再分三批加入锌粉,反应1~5小时,过滤除去催化剂和锌粉固体物,固体物用少量四氢呋喃洗涤,合并四氢呋喃相,饱和食盐水洗涤,静置,分去水层,用乙酸乙酯重结晶得固体目标产物。本发明与现有技术相比,就是在反应过程中,使用了复合金属氧化物固体碱催化剂,将多组分进行串联反应,具有工艺操作简单,技术性能好,对环境无污染等优势。
搜索关键词: 青霉 烷二苯甲酯 亚砜 制备 方法
【主权项】:
1.一种青霉烷酸二苯甲酯亚砜的制备方法,青霉烷酸二苯甲酯亚砜结构式为:其特征是制备方法为:在反应釜中,分别加入6α-溴代青霉烷酸420公斤,四氢呋喃2000公斤,水800公斤,搅拌,在0~10℃加入过氧乙酸120公斤,反应1小时,冷却至室温,再加入二苯甲腙315公斤,1%的碘化钾溶液10公斤,在0~10℃加入过氧乙酸120公斤,反应1小时后,加入复合金属氧化物固体碱催化剂42公斤,分三批加入锌粉110公斤,反应1~5小时,过滤除去催化剂和锌粉固体物,固体物用100公斤四氢呋喃洗涤,合并四氢呋喃相,饱和食盐水洗涤,静置,分去水层,四氢呋喃溶液用无水硫酸钠干燥,减压浓缩,用乙酸乙酯重结晶得固体目标产物。
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