[发明专利]青霉烷二苯甲酯亚砜的制备方法无效
申请号: | 201110368936.6 | 申请日: | 2011-11-21 |
公开(公告)号: | CN102503956A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 谢国云;管宜河;戴咸根;裴文 | 申请(专利权)人: | 江西华邦药业有限公司 |
主分类号: | C07D499/86 | 分类号: | C07D499/86;C07D499/08;C07D499/04 |
代理公司: | 南昌洪达专利事务所 36111 | 代理人: | 刘凌峰 |
地址: | 335500 江西*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 青霉 烷二苯甲酯 亚砜 制备 方法 | ||
1.一种青霉烷酸二苯甲酯亚砜的制备方法,青霉烷酸二苯甲酯亚砜结构式为:
其特征是制备方法为:在反应釜中,分别加入6α-溴代青霉烷酸420公斤,四氢呋喃2000公斤,水800公斤,搅拌,在0~10℃加入过氧乙酸120公斤,反应1小时,冷却至室温,再加入二苯甲腙315公斤,1%的碘化钾溶液10公斤,在0~10℃加入过氧乙酸120公斤,反应1小时后,加入复合金属氧化物固体碱催化剂42公斤,分三批加入锌粉110公斤,反应1~5小时,过滤除去催化剂和锌粉固体物,固体物用100公斤四氢呋喃洗涤,合并四氢呋喃相,饱和食盐水洗涤,静置,分去水层,四氢呋喃溶液用无水硫酸钠干燥,减压浓缩,用乙酸乙酯重结晶得固体目标产物。
2.如权利要求1所述一种青霉烷酸二苯甲酯亚砜的制备方法,其特征是所述的复合金属氧化物固体碱催化剂是由金属氧化物与助剂混合后经450~800℃高温焙烧0.5~3小时得到,金属氧化物与助剂的质量比为1 :1~1 :10;所述的金属氧化物为下列一种金属的氧化物或任意几种金属的氧化物任意比例的混合:钠、钾、铍、镁、钙、钡、锌、铝、银、钒、钨、钼、钴、铅、铂、铜、镍、锆、钽、钯;所述的助剂选自下列一种或任意几种任意比例的混合:硼砂;二氧化硅;工业用分子筛。
3.如权利要求1或2所述一种青霉烷酸二苯甲酯亚砜的制备方法,其特征是复合金属氧化物固体碱催化剂按照以下方法制备:将金属氧化物与助剂按规定的质量比投料研磨混合,然后在450~800℃高温焙烧0.5~3h后,自然冷却,得到所述的复合金属氧化物固体碱催化剂。
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