[发明专利]新烟碱类杀虫剂噻虫胺的制备方法

摘要

本发明涉及一种新烟碱类杀虫剂噻虫胺的制备方法，属于农药杀虫剂技术领域。包括以下步骤：1、中间体1.5-二甲基-2-硝基亚胺基-六氢-1.3.5-三嗪的合成；2、中间体1-（2-氯噻唑-5-甲基）-2-硝基亚胺基-3.5-二甲基-六氢-1.3.5-三嗪（简称TST）的合成；3、噻虫胺的合成。本发明新烟碱类杀虫剂噻虫胺的制备方法，采用分解1-（2-氯噻唑-5-甲基）-2-硝基亚胺基-3.5-二甲基-六氢-1.3.5-三嗪生成噻虫胺，能制得纯度含量≥95%的噻虫胺，该方法具有选择性高、反应条件温和、反应时间短、产品纯度高、易于实现工业化的优点。

主权项

新烟碱类杀虫剂噻虫胺的制备方法，其特征在于包括以下工艺流程：     1）、中间体1.5‑二甲基‑2‑硝基亚胺基‑六氢‑1.3.5‑三嗪的合成   （1）、成环反应将甲醇投入反应釜中，启动搅拌，加入甲基胍，封闭手孔，抽入一甲胺、甲醛，甲醇、甲基胍、一甲胺、甲醛四者的重量比为（0.8‑1.2）:（1.5‑1.9）:（3.2‑3.6）: （0.4‑0.6），慢慢升温至40‑60℃，搅拌反应3‑7小时，取样化验；（2）、浓缩、结晶、过滤将反应釜内反应液的温度降至20‑40℃、釜内真空度控制在0.08‑0.10Mpa，将反应液中的甲醇采用脱溶工艺去除，然后将反应液的温度升至50‑55℃，趁热过滤，滤液抽入结晶釜中，将滤液温度间歇降至‑5‑0℃，搅拌结晶0.8‑1.2小时，过滤干燥得1.5‑二甲基‑2‑硝基亚胺基‑六氢‑1.3.5‑三嗪；2）、中间体1‑（2‑氯噻唑‑5‑甲基）‑2‑硝基亚胺基‑3.5‑二甲基‑六氢‑1.3.5‑三嗪的合成（1）、缩合反应将丁酮投入反应釜中，启动搅拌，依次加入步骤1得到的1.5‑二甲基‑2‑硝基亚胺基‑六氢‑1.3.5‑三嗪、碳酸钾，丁酮、1.5‑二甲基‑2‑硝基亚胺基‑六氢‑1.3.5‑三嗪、碳酸钾三者的重量比为（6‑8）:（0.5‑1.5）：（1‑3），完毕后升温至30℃，在30℃条件下连续匀速滴加占上述混合物总重量8‑12%的2‑氯‑5‑氯甲基噻唑，1.5‑2.5小时滴完，然后恒温30℃反应7‑9小时，再将料温降至15‑25℃，保温1.5‑2.5小时；（2）、过滤用丁酮洗缩合反应后所得的物料，然后过滤，将过滤后固体中的丁酮甩净，然后将该固体转移至反应釜中，向反应釜中加入占釜中固体重量2.8‑3.2倍的水，搅拌30分钟后过滤，再用水淋洗过滤后的固体，直至将固体中的盐去掉，即得1‑（2‑氯噻唑‑5‑甲基）‑2‑硝基亚胺基‑3.5‑二甲基‑六氢‑1.3.5‑三嗪；3）、噻虫胺的合成（1）、水解反应将乙醇、硫酸、水投入反应釜中，再投入步骤2得到的1‑（2‑氯噻唑‑5‑甲基）‑2‑硝基亚胺基‑3.5‑二甲基‑六氢‑1.3.5‑三嗪，上述四种物质的重量比依次为（0.8‑1.2）:（2.8‑3.2）:（0.08‑0.12）:（0.8‑1.2），将反应釜内的温度升温至35‑40℃，搅拌反应12‑16小时，取样化验；（2）过滤、滤饼、干燥将水解反应后所得的物料降温至24‑28℃，保温1.5‑2.5小时，过滤，将过滤后的固体用水反复清洗，直至洗水的PH为中性，将洗后的固体干燥后即得噻虫胺。