[发明专利]新烟碱类杀虫剂噻虫胺的制备方法

权利要求书

1.新烟碱类杀虫剂噻虫胺的制备方法，其特征在于包括以下工艺流程：

     1）、中间体1.5-二甲基-2-硝基亚胺基-六氢-1.3.5-三嗪的合成

   （1）、成环反应

将甲醇投入反应釜中，启动搅拌，加入甲基胍，封闭手孔，抽入一甲胺、甲醛，甲醇、甲基胍、一甲胺、甲醛四者的重量比为（0.8-1.2）:（1.5-1.9）:（3.2-3.6）: （0.4-0.6），慢慢升温至40-60℃，搅拌反应3-7小时，取样化验；

（2）、浓缩、结晶、过滤

将反应釜内反应液的温度降至20-40℃、釜内真空度控制在0.08-0.10Mpa，将反应液中的甲醇采用脱溶工艺去除，然后将反应液的温度升至50-55℃，趁热过滤，滤液抽入结晶釜中，将滤液温度间歇降至-5-0℃，搅拌结晶0.8-1.2小时，过滤干燥得1.5-二甲基-2-硝基亚胺基-六氢-1.3.5-三嗪；

2）、中间体1-（2-氯噻唑-5-甲基）-2-硝基亚胺基-3.5-二甲基-六氢-1.3.5-三嗪的合成

（1）、缩合反应

将丁酮投入反应釜中，启动搅拌，依次加入步骤1得到的1.5-二甲基-2-硝基亚胺基-六氢-1.3.5-三嗪、碳酸钾，丁酮、1.5-二甲基-2-硝基亚胺基-六氢-1.3.5-三嗪、碳酸钾三者的重量比为（6-8）:（0.5-1.5）：（1-3），完毕后升温至30℃，在30℃条件下连续匀速滴加占上述混合物总重量8-12%的2-氯-5-氯甲基噻唑，1.5-2.5小时滴完，然后恒温30℃反应7-9小时，再将料温降至15-25℃，保温1.5-2.5小时；

（2）、过滤

用丁酮洗缩合反应后所得的物料，然后过滤，将过滤后固体中的丁酮甩净，然后将该固体转移至反应釜中，向反应釜中加入占釜中固体重量2.8-3.2倍的水，搅拌30分钟后过滤，再用水淋洗过滤后的固体，直至将固体中的盐去掉，即得1-（2-氯噻唑-5-甲基）-2-硝基亚胺基-3.5-二甲基-六氢-1.3.5-三嗪；

3）、噻虫胺的合成

（1）、水解反应

将乙醇、硫酸、水投入反应釜中，再投入步骤2得到的1-（2-氯噻唑-5-甲基）-2-硝基亚胺基-3.5-二甲基-六氢-1.3.5-三嗪，上述四种物质的重量比依次为（0.8-1.2）:（2.8-3.2）:（0.08-0.12）:（0.8-1.2），将反应釜内的温度升温至35-40℃，搅拌反应12-16小时，取样化验；

（2）过滤、滤饼、干燥

将水解反应后所得的物料降温至24-28℃，保温1.5-2.5小时，过滤，将过滤后的固体用水反复清洗，直至洗水的PH为中性，将洗后的固体干燥后即得噻虫胺。

2.按照权利要求1所述的新烟碱类杀虫剂噻虫胺的制备方法，其特征在于所述步骤2中间体1-（2-氯噻唑-5-甲基）-2-硝基亚胺基-3.5-二甲基-六氢-1.3.5-三嗪（简称TST）的合成过程中，将经丁酮洗后过滤出的滤液与淋洗废水在反应釜中按重量比1:(6.5-7.5)混合，反应釜内的温度不超过65℃、真空度控制在-0.08-0.10Mpa，脱净丁酮，然后加入占釜中混合液重量9-11%的乙酸乙酯，搅匀后自然结晶3-5小时，过滤，用乙酸乙酯洗过滤后的固体，然后干燥即得1-（2-氯噻唑-5-甲基）-2-硝基亚胺基-3.5-二甲基-六氢-1.3.5-三嗪。