[发明专利]一种复方藤果痔疮栓及其制剂的质量控制方法

摘要

本发明公开了一种复方藤果痔疮栓及其制剂的质量控制方法，属于医药技术领域。本发明对现有的复方藤果痔疮栓质量标准进行了相应提高，在原标准的基础上增加了荜茇、姜黄的鉴别，并增加了姜黄中双脱甲氧基姜黄素、脱甲氧基姜黄素、姜黄素的含量测定项，进一步确保了产品质量安全、均一、稳定、质量可控。

主权项

一种原料药组成为酸藤果114重量份、荜茇57重量份、姜黄57重量份、碱花57重量份、大青盐57重量份、明胶937.5重量份、甘油312.5重量份的复方藤果痔疮栓及其制剂的质量控制方法，其特征在于，该方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种：鉴别：a.荜茇的鉴别取复方藤果痔疮栓或其制剂1～5g，研碎，加硅藻土3g，加无水乙醇15～50ml，超声处理20～25min，滤过，滤液浓缩至2～3ml，作为供试品溶液；另取荜茇对照药材0.2～0.3g，加无水乙醇3～7ml，超声处理20～25min，滤过，滤液作为对照药材溶液；另取胡椒碱对照品，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1ml含0.3～0.7mg的溶液，作为对照品溶液；照《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B试验薄层色谱法，吸取上述溶液各5～15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比5～10∶2～8的环己烷‑醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干；喷以体积份数比为10％～15％的硫酸乙醇溶液，100℃～115℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；b.姜黄的鉴别取复方藤果痔疮栓或其制剂3～10g，研碎，加硅藻土3～5g，加三氯甲烷30～50mL，超声处理10～15min，滤过，滤液挥干，加三氯甲烷1～3mL使溶解，作为供试品溶液；另取姜黄对照药材0.2～0.3g，加三氯甲烷10～15mL，超声处理10～15min，滤过，滤液浓缩至2～3mL，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5～15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比2～8：2～8的环己烷‑丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；含量测定：照高效液相法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定；姜黄的含量测定色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈‑体积份数比3‑5％冰醋酸水溶液为流动相；流动相体积份数比为40～50∶50～55；检测波长为430nm；理论板数按姜黄素峰计算应不低于4000；对照品溶液的制备：称取双脱甲氧基姜黄素、脱甲氧基姜黄素、姜黄素对照品适量，加甲醇制成每1ml含双脱甲氧基姜黄素、脱甲氧基姜黄素各5～10μg、含姜黄素10～15μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：复方藤果痔疮栓或其制剂切碎后，取粉末0.2～0.3g，置具塞的锥形瓶中，水浴加热使溶化，加入甲醇10～15ml，密塞，称定重量，加热回流20～35min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。