[发明专利]一种复方藤果痔疮栓及其制剂的质量控制方法

权利要求书

1.一种原料药组成为酸藤果114重量份、荜茇57重量份、姜黄57重量份、碱花57 重量份、大青盐57重量份、明胶937.5重量份、甘油312.5重量份的复方藤果痔疮栓及其 制剂的质量控制方法，其特征在于，该方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几 种：

鉴别：

a.荜茇的鉴别

取复方藤果痔疮栓或其制剂1～5g，研碎，加硅藻土3g，加无水乙醇15～50ml，超声处 理20～25min，滤过，滤液浓缩至2～3ml，作为供试品溶液；另取荜茇对照药材0.2～0.3g， 加无水乙醇3～7ml，超声处理20～25min，滤过，滤液作为对照药材溶液；另取胡椒碱对照 品，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1ml含0.3～0.7mg的溶液，作为对照品溶液；照《中 华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B试验薄层色谱法，吸取上述溶液各5～15μL， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比5～10∶2～8的环己烷-醋酸乙酯为展开剂，展 开，取出，晾干；喷以体积份数比为10％～15％的硫酸乙醇溶液，100℃～115℃加热至斑点 显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

b.姜黄的鉴别

取复方藤果痔疮栓或其制剂3～10g，研碎，加硅藻土3～5g，加三氯甲烷30～50mL，超 声处理10～15min，滤过，滤液挥干，加三氯甲烷1～3mL使溶解，作为供试品溶液；另取 姜黄对照药材0.2～0.3g，加三氯甲烷10～15mL，超声处理10～15min，滤过，滤液浓缩至 2～3mL，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录 VI B)试验，吸取上述溶液各5～15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比2～8： 2～8的环己烷-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应 的位置上，显相同颜色的斑点；

含量测定：

照高效液相法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定；

姜黄的含量测定

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-体积份数比 3-5％冰醋酸水溶液为流动相；流动相体积份数比为40～50∶50～55；检测波长为430nm；理论 板数按姜黄素峰计算应不低于4000；

对照品溶液的制备：称取双脱甲氧基姜黄素、脱甲氧基姜黄素、姜黄素对照品适量， 加甲醇制成每1ml含双脱甲氧基姜黄素、脱甲氧基姜黄素各5～10μg、含姜黄素10～15μg 的溶液，即得；

供试品溶液的制备：复方藤果痔疮栓或其制剂切碎后，取粉末0.2～0.3g，置具塞的锥 形瓶中，水浴加热使溶化，加入甲醇10～15ml，密塞，称定重量，加热回流20～35min，放 冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

2.如权利要求1所述的复方藤果痔疮栓及其制剂的质量控制方法，其特征在于所述复 方藤果痔疮栓制剂是将原料药按常规工艺，加入常规辅料制备成临床可接受的任何一种剂 型。

3.如权利要求1或2所述的复方藤果痔疮栓及其制剂的质量控制方法，其特征在于， 该方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种：

鉴别：

a.荜茇的鉴别

取复方藤果痔疮栓3g，研碎，加硅藻土3g，加无水乙醇25ml，超声处理20min，滤过， 滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液；另取荜茇对照药材0.25g，加无水乙醇5ml，超声处理 20min，滤过，滤液作为对照药材溶液；另取胡椒碱对照品，置棕色量瓶中，加无水乙醇制 成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照《中华人民共和国药典》2010年版一部附 录VI B试验薄层色谱法，吸取上述溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份 数比7∶5的环己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干；喷以体积份数比为10％的硫 酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应 的位置上，显相同颜色的斑点；

b.姜黄的鉴别

取复方藤果痔疮栓6g，研碎，加硅藻土3g，加三氯甲烷40mL，超声处理10min，滤 过，滤液挥干，加三氯甲烷2mL使溶解，作为供试品溶液；另取姜黄对照药材0.2g，加三 氯甲烷10mL，超声处理10min，滤过，滤液浓缩至2mL，作为对照药材溶液；照薄层色谱 法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5μL，分别 点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比5∶5的环己烷-丙酮为展开剂，展开，取出，晾 干，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

含量测定：

照中国药典2010年版一部附录VI D高效液相法测定；

姜黄的含量测定

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-体积份数比 4％冰醋酸水溶液为流动相；流动相体积份数比为45∶55；检测波长为430nm；理论板数按姜 黄素峰计算应不低于4000；

对照品溶液的制备：称取双脱甲氧基姜黄素、脱甲氧基姜黄素、姜黄素对照品适量， 加甲醇制成每1ml含双脱甲氧基姜黄素、脱甲氧基姜黄素各5μg、含姜黄素10μg的溶液， 即得；

供试品溶液的制备：复方藤果痔疮栓切碎后，取粉末0.25g，置具塞的锥形瓶中，水 浴加热使溶化，加入甲醇10ml，密塞，称定重量，加热回流30min，放冷，再称定重量， 用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。