[发明专利]N4—乙酰胞苷的制备方法

摘要

本发明公开一种N4—乙酰胞苷的制备方法，是直接将胞苷6元杂环上的4位活性氨基乙酰化，即不涉及核苷戊糖上的羟基，也不存在中间产物的污染，所得产品分子量与分子结构与CAS注册的N4—乙酰胞苷完全一致，产品得率可达50~60%、纯度可达98%以上，符合国际标准达到试剂级水平，本发明方法更加简单、便捷，适合于大规模工业化生产。

主权项

一种N4—乙酰胞苷的制备方法，其特征在于依次按如下步骤进行：a. 称取胞苷置于烧杯中；b. 加入 NN二甲基甲酰胺，搅拌8~15min；所述NN二甲基甲酰胺与胞苷的比例为8~12ml：1g；c. 加入乙酸酐，20~25℃下搅拌22~26小时；所述乙酸酐与胞苷的比例为0.3~0.5ml：1g；d. 于28~32℃水浴真空浓缩，蒸干至油状物出现；e. 加入乙酸乙酯和乙醚混合物（1：1），搅拌研磨；所述乙酸乙酯和乙醚混合物与胞苷的比例为3~5ml：1g；f. 加入NaHCO3，继续研磨；所述NaHCO3与胞苷的质量比为0.3~0.4：1；g. 加入纯水洗涤，充分震荡后弃上清液，将沉淀物冻干；h. 配制5% HCl，洗脱阴离子交换树脂层析柱，再用纯水洗脱至PH值7.0~7.5，将上述g步骤获得的沉淀物用水溶解后加入柱上，用纯水洗脱，分5个阶段收集洗脱液，每阶段收集5管；i. 取中间管洗脱液进行减压蒸馏、冻干。