[发明专利]一种新型碳纳米管表面分子印迹聚合物及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201110310238.0 申请日: 2011-10-14
公开(公告)号: CN103044639A 公开(公告)日: 2013-04-17
发明(设计)人: 何华;张慧;李洁;肖得力;皮埃尔·他目;邹雯月;姚誉阳;李卉 申请(专利权)人: 中国药科大学
主分类号: C08F292/00 分类号: C08F292/00;C08F222/38;C08F220/56;C08F2/44;C08B37/16;C08J9/28
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 211198 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及一种新型碳纳米管表面分子印迹聚合物的制备方法。制备过程包括以下步骤:1)将碳纳米管进行表面接枝改性,制得一种新型水相功能单体(CH2=CH-CO-NH)2-MWCNTs-β-CD;2)将模板分子、功能单体加入聚合溶剂中,得到预组装溶液;3)在预组装溶液中加入交联剂和引发剂,在氮气保护下升温引发聚合;4)过滤,滤饼用10%的乙酸溶液反复洗涤,直至上清液经紫外检测不到模板分子,真空干燥,得到碳纳米管表面分子印迹聚合物。本发明提供的合成方法简单,易于控制,制得的纳米印迹产物具有较高的比表面积,印迹位点大多位于或接近材料表面,且对目标分子具有高亲和力和快速结合动力学,在药物分离、色谱固定相、食品与环境监测、体内样品微量测定等领域具有广泛的应用前景。
搜索关键词: 一种 新型 纳米 表面 分子 印迹 聚合物 及其 制备 方法
【主权项】:
碳纳米管表面分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于制备步骤为:(1)将多壁碳纳米管进行表面接枝改性,制得功能单体(CH2=CH‑CO‑NH)2‑MWCNTs‑β‑CD,所述制备方法为:a.羧基化多壁碳纳米管的制备:将多壁碳纳米管加入体积比为3∶1的浓HNO3‑浓H2SO4混合溶液中,超声4~12h,减压抽滤,用蒸馏水反复洗涤至中性,于100℃真空干燥30min;b.酰氯化多壁碳纳米管的制备:将步骤a制得的羧基化多壁碳纳米管加入30~35mL SOCl2和1~2mL N,N′‑二甲基甲酰胺(DMF)中,于70℃磁力回流搅拌24h。反应完成后,常压蒸馏出未反应的SOCl2;c.功能单体(CH2=CH‑CO‑NH)2‑MWCNTs‑β‑CD的制备:将步骤b制得的酰氯化多壁碳纳米管和重结晶的β‑CD加入DMF‑吡啶的混合溶液中,于30℃磁力回流搅拌1h后,加入丙烯酰胺,再在30℃下回流搅拌36h,减压抽滤后,置于真空干燥箱,干燥至恒重,得到功能单体;(2)将模板分子青霉素V钾、步骤1中制得的功能单体(CH2=CH‑CO‑NH)2‑MWCNTs‑β‑CD、辅助功能单体丙烯酰胺加入10ml 90%的甲醇溶液中,混合均匀,室温下静置2h,制得预组装溶液,再加入交联剂N,N′‑亚甲基双丙烯酰胺和引发剂过硫酸钾,超声5min,在N2保护下控温加热引发聚合。聚合反应后离心除去上清液,依次用10%乙酸溶液、甲醇溶液超声洗涤,直至上清液经紫外检测不到模板分子。将除去模板分子的聚合物置于真空干燥箱,干燥至恒重,得到分子印迹聚合物。
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