[发明专利]一种新型碳纳米管表面分子印迹聚合物及其制备方法无效
申请号: | 201110310238.0 | 申请日: | 2011-10-14 |
公开(公告)号: | CN103044639A | 公开(公告)日: | 2013-04-17 |
发明(设计)人: | 何华;张慧;李洁;肖得力;皮埃尔·他目;邹雯月;姚誉阳;李卉 | 申请(专利权)人: | 中国药科大学 |
主分类号: | C08F292/00 | 分类号: | C08F292/00;C08F222/38;C08F220/56;C08F2/44;C08B37/16;C08J9/28 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 纳米 表面 分子 印迹 聚合物 及其 制备 方法 | ||
1.碳纳米管表面分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于制备步骤为:
(1)将多壁碳纳米管进行表面接枝改性,制得功能单体(CH2=CH-CO-NH)2-MWCNTs-β-CD,所述制备方法为:
a.羧基化多壁碳纳米管的制备:将多壁碳纳米管加入体积比为3∶1的浓HNO3-浓H2SO4混合溶液中,超声4~12h,减压抽滤,用蒸馏水反复洗涤至中性,于100℃真空干燥30min;
b.酰氯化多壁碳纳米管的制备:将步骤a制得的羧基化多壁碳纳米管加入30~35mL SOCl2和1~2mL N,N′-二甲基甲酰胺(DMF)中,于70℃磁力回流搅拌24h。反应完成后,常压蒸馏出未反应的SOCl2;
c.功能单体(CH2=CH-CO-NH)2-MWCNTs-β-CD的制备:将步骤b制得的酰氯化多壁碳纳米管和重结晶的β-CD加入DMF-吡啶的混合溶液中,于30℃磁力回流搅拌1h后,加入丙烯酰胺,再在30℃下回流搅拌36h,减压抽滤后,置于真空干燥箱,干燥至恒重,得到功能单体;
(2)将模板分子青霉素V钾、步骤1中制得的功能单体(CH2=CH-CO-NH)2-MWCNTs-β-CD、辅助功能单体丙烯酰胺加入10ml 90%的甲醇溶液中,混合均匀,室温下静置2h,制得预组装溶液,再加入交联剂N,N′-亚甲基双丙烯酰胺和引发剂过硫酸钾,超声5min,在N2保护下控温加热引发聚合。聚合反应后离心除去上清液,依次用10%乙酸溶液、甲醇溶液超声洗涤,直至上清液经紫外检测不到模板分子。将除去模板分子的聚合物置于真空干燥箱,干燥至恒重,得到分子印迹聚合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:制得的功能单体为(CH2=CH-CO-NH)2-MWCNTs-β-CD。
3.根据权利要求1所述的功能单体(CH2=CH-CO-NH)2-MWCNTs-β-CD的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,羧基化多壁碳纳米管与β-CD的质量比为1∶2.5;羧基化多壁碳纳米管与丙烯酰胺的质量比为2.5∶1,羧基化多壁碳纳米管与DMF-吡啶混合液的量比为1∶150[m(g)/V(ml)]。
4.根据权利要求1所述的功能单体(CH2=CH-CO-NH)2-MWCNTs-β-CD的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)c中,DMF和吡啶的体积比为2~2.5∶1,其中DMF为新减压蒸馏提纯出来的。
5.根据权利要求1所述的碳纳米管表面分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:功能单体为(CH2=CH-CO-NH)2-MWCNTs-β-CD,辅助功能单体为丙烯酰胺,交联剂为N,N′-亚甲基双丙烯酰胺,引发剂为过硫酸钾。
6.根据权利要求1所述的碳纳米管表面分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,青霉素V钾、功能单体(CH2=CH-CO-NH)2-MWCNTs-β-CD、辅助功能单体丙烯酰胺的质量比为7∶16∶4;功能单体(CH2=CH-CO-NH)2-MWCNTs-β-CD、交联剂N,N′-亚甲基双丙烯酰胺、引发剂过硫酸钾的质量比为16∶63∶9。
7.根据权利要求1所述的碳纳米管表面分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,充分混合均匀后,将混合液反复超声15min。
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