[发明专利]一种真空气凝胶碳化工艺制备纳米WC粉的工艺

摘要

本发明一种真空气凝胶碳化工艺制备纳米WC粉的工艺，该工艺采用平均粒径d50≤30nmSAXS的纳米钨粉经高速剪切后，用酚醛树脂的无水乙醇溶液，在超声分散下搅拌干燥制成具有酚醛树脂包壳的纳米包覆钨粉，经低温980~1050℃、45-60分钟、真空1~10Pa碳化，可制成平均粒径d50=60.5nm，最大粒径dmax≤100nm(BET比表面积≥6.4m2/g)的纳米WC粉末。化合碳含量6.00~6.10%（质量分数），游离碳含量0.01~0.50%（质量分数）。本发明的有益效果是：该工艺已达到了完全实用化规模化生产的水平，具有广泛的推广意义和实用价值。因工艺简短，投资少，也适合于中小企业投资生产。

主权项

一种真空气凝胶碳化工艺制备纳米WC粉的工艺，其特征在于：具体包括以下步骤：1.1首先根据设计要求，将透气炉还原的d50≤30nm的纳米钨粉与无水乙醇的质量比为1:8，制成混合液，高速剪切，出料后经沉淀，去掉上部无水乙醇，将沉淀的钨粉浆料备用；1.2将醇溶性的酚醛树脂按酚醛树脂与无水乙醇的质量比为1:5混合，在温度30~50℃水浴条件下不断搅拌直至溶解，制成酚醛树脂醇溶液的酚醛树脂—醇溶液，备用；其中，所述酚醛树脂—醇溶液的质量浓度为20%；1.3在上述步骤制备得到的质量浓度20%的酚醛树脂—醇溶液中加入100‑200ml的无水乙醇先稀释搅拌均匀，将步骤1制备得到的钨粉浆料加入，并将混合液放到超声水槽内不断振动超声分散并同时另加机械搅拌20min后移至70‑80℃的水浴中将无水乙醇蒸发可得包覆粉；其中，钨粉与酚醛树脂—醇溶液质量比为W:PF=89.95:10.05；1.4将上述步骤制备得到的包覆有酚醛树脂膜的纳米钨粉装入舟皿，置于连续式真空管式碳化炉内，在真空压力为1‑10Pa、温度为980‑1050℃、时间为45‑60min碳化，得到平均粒径d50=60.5nm，最大粒径dmax≤100nm，BET比表面积≥6.4m2/g的纳米WC粉末;其中，化合碳含量的质量分数6.00‑6.10%，游离碳含量的质量分数为0.01‑0.50%。