[发明专利]一种过氧化二异丙苯的离心和干燥方法无效
| 申请号： | 201110299825.4 | 申请日： | 2011-10-09 |
| 公开（公告）号： | CN102432513A | 公开（公告）日： | 2012-05-02 |
| 发明（设计）人： | 顾健;邹秋良 | 申请（专利权）人： | 太仓塑料助剂厂有限公司 |
| 主分类号： | C07C409/16 | 分类号： | C07C409/16;C07C407/00 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 215433 江苏省苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种过氧化二异丙苯的离心和干燥方法，它包括如下步骤：将经过结晶的过氧化二异丙苯与溶剂的混合液，经离心分离成固体过氧化二异丙苯和滤液；将固体过氧化二异丙苯，加入震动分筛机中，进行第一次分筛得到的颗粒状过氧化二异丙苯；将其加入干燥机进行烘干处理；进行第二次分筛，得到颗粒状和粉末状过氧化二异丙苯；将第一次分筛和第二次分筛得到的粉末状过氧化二异丙苯进行融化、重结晶，重复上述步骤，得到颗粒状过氧化二异丙苯。本发明采用分级处理的方法，省去了将粉末状过氧化二异丙苯先进行干燥再融化的工序，且只进行颗粒状过氧化二异丙苯的干燥过程，干燥容易，同时缩短了干燥时间，每小时干燥过氧化二异丙苯1.5吨以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 过氧化 异丙苯 离心 干燥 方法 | ||
【主权项】：
一种过氧化二异丙苯的离心和干燥方法，其特征在于它包括如下步骤：(1)将经过结晶的2～5℃过氧化二异丙苯与溶剂的混合液，加入旋转式离心机中离心分离成固体过氧化二异丙苯和滤液；(2)将离心分离得到的固体过氧化二异丙苯，加入震动分筛机中，进行第一次分筛得到颗粒状和粉末状过氧化二异丙苯；(3)将第一次分筛得到的颗粒状过氧化二异丙苯加入连续式流化床干燥机在38～38.5℃的温度下进行烘干处理；(4)将烘干后的过氧化二异丙苯加入震动分筛机中，进行第二次分筛，得到颗粒状和粉末状过氧化二异丙苯；(5)将步骤(2)中第一次分筛和步骤(4)中第二次分筛得到的粉末状过氧化二异丙苯进行融化、重结晶，重复步骤(1)至(4)，得到颗粒状过氧化二异丙苯。
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- 2013-03-13 - 2013-06-12 - C07C409/16
- 本发明涉及一种过氧化二异丙苯的生产方法，进一步说是一种减少过氧化二异丙苯缩合副产物的生产方法。主要解决缩合生产中存在的副产物α-甲基苯乙烯含量高的问题。本发明以异丙苯为溶剂，以二甲基苄醇和过氧化氢异丙苯为原料，在反应温度为30～60℃，反应表压为-0.1MPa～常压条件下，原料与强质子酸催化剂反应0.1～5小时缩合脱水生成过氧化二异丙苯。采用本发明的生产方法，具有过氧化二异丙苯缩合副反应减少，缩合液中的α-甲基苯乙烯含量有所降低，反应选择性提高，DCP收率和质量提高，从而降低了异丙苯单耗，降低了生产成本。另一方面，推荐使用的酸催化剂的浓度较低，生产过程中更加安全。
- 一步法合成二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法-201210574131.1
- 李小军;丁云杰;许祖利;方洪熙;高明东 - 宁波东来化工有限公司
- 2012-12-25 - 2013-04-24 - C07C409/16
- 本发明涉及有机过氧化物引发剂的制备，旨在提供一种一步法合成二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法。该方法包括步骤：（1）向置于水浴中的反应容器依次加入叔丁基过氧化氢、2-异丙苯醇，以及催化剂NaClO4，然后缓慢加入质量浓度为70%的硫酸；控制水浴温度在30～55℃，反应时间30～50分钟；（2）加入脱盐水使反应停止；静置分层，取上层的有机相反复多次进行水洗和碱洗，并在干燥处理后获得最终产品。本发明合成方法中的反应条件温和、产率较高，产品纯度在95％以上。同时，在过氧化反应和叔丁基化反应中能够实现对目标产物以外的废液进行回收利用，不但有利于对环境保护，同时节约了生产原料。
- 过氧化二异丙苯的合成方法-201210356730.6
- 金魏 - 金魏
- 2012-09-24 - 2012-12-19 - C07C409/16
- 本发明公开了一种过氧化二异丙苯的合成方法，它包括如下步骤：现在计量槽内计量一定量的精苄醇、氧化液。然后开反应釜搅拌，利用反应釜上的真空系统把计量好的精苄醇投至反应釜内，当精苄醇投料至1/3时，加入助催化剂。当精苄醇全部投完后用反应釜上的真空系统把计量好的氧化液全部投入反应釜内。投料完毕后，开启反应釜底鼓泡阀，调节釜底压力在-0.04MPa左右。然后通过反应釜夹套热水（≤60℃）调节阀、反应釜盘管循环水调节阀控制合成反应温度43~45℃。控制反应时间为5~6.5小时/釜。反应后分析反应的副产物苯酚、丙酮等副产物的是通过反应后的反应液与碱液（10%wt左右的氢氧化钠水溶液）按质量比以1:0.1在清洗釜内充分搅拌混合去除的。
- 间、对位混合双-（叔丁基过氧化异丙基）苯的缩合方法-201210327922.4
- 金魏 - 金魏
- 2012-09-07 - 2012-11-28 - C07C409/16
- 本发明一种间、对位混合双-（叔丁基过氧化异丙基）苯的缩合方法，以二-（2-羟基-2-丙基）苯和叔丁基过氧化氢为起始原料，用浓度为50%～52%wt的高氯酸作为催化剂，以6#溶剂油为溶剂，各物料配比为：二-（2-羟基-2-丙基）苯：叔丁基过氧化氢（mol比）1:2.30～2.90；二-（2-羟基-2-丙基）苯：高氯酸(重量比)100:0.35～0.75；二-（2-羟基-2-丙基）苯：6#溶剂油(重量比)100:250～410，控制反应温度39～56℃，控制反应压力0～-0.056MPa，进行“减压、氮气鼓泡”脱水回流缩合反应，反应达终点时，加碱中止反应，反应液经碱洗、水洗得缩合液，将缩合液提浓得到双-（叔丁基过氧化异丙基）苯。具有反应易控制、缩合反应时间短、副产品少、收率高的特点。
- 一种过氧化二异丙苯母液的洗涤方法-201110302406.1
- 顾健;邹秋良 - 太仓塑料助剂厂有限公司
- 2011-10-09 - 2012-06-20 - C07C409/16
- 本发明公开了一种过氧化二异丙苯母液的洗涤方法，它包括如下步骤：向洗涤釜中加入过氧化二异丙苯母液，然后加入草酸溶液，启动搅拌，加热至40～50℃，混合15分钟以上，停止搅拌，静置分层1小时以上；分离出上层油层，向其中加入碱溶液，搅拌，同上述加热、混合、停止搅拌，分层；再次分离出上层油层，向其中加入水，搅拌，同上述加热、混合、停止搅拌，分层，上层油层即为所得。本发明所述洗涤方法不需添加异丙苯，依次采用酸溶液、碱溶液、水进行洗涤，使母液中的有机杂质、无机杂质均得到有效的清除，苯酚的去除率高达80％以上，洗涤后的母液呈弱酸性，PH值大于6.5，色泽较浅，为浅黄色，过氧化二异丙苯的含量高于65％，利于后续工序的处理。
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