[发明专利]一种高氮馏分油深度加氢处理催化剂的制备方法

摘要

本发明为一种高氮馏分油深度加氢处理催化剂的制备方法，它适用于馏分油的深度加氢精制过程，特别适用于劣质柴油(例如：高氮环烷基直馏柴油、焦化柴油、催化裂化柴油或以上柴油的混合物)的深度加氢精制，精制后的柴油可以作为优质柴油的调和组分。本发明所述的加氢精制催化剂是由烷基铝或烷氧基铝水解法制成的纯度大于70％的一水铝石、沸石、硅溶胶混合后经高温焙烧得到的载体、磷以及镍、钼等活性组份构成，各组分含量(以催化剂为基准)为：氧化镍2.5～8.0重％，氧化钼18～25重％，磷4.0～6.5重％，氧化硅8.0～15.0重％，其余是氧化铝。

主权项

一种高氮馏分油深度加氢处理催化剂的制备方法，其特征在于：一、催化剂组成：本催化剂由氧化镍、氧化钼、磷及复合型载体组成，其各组份的重量比以催化剂为基准为：氧化镍4.0～6.0％，氧化钼18～25％，磷4.0～6.5％，氧化硅8.0～15.0％，其余是氧化铝；二、复合型载体：上述复合型载体是由烷基铝或烷氧基铝水解法制成的纯度大于70％的一水铝石、沸石、硅溶胶混合后经高温焙烧得到的，其中沸石的含量占载体重量的5～12％，硅溶胶的添加量视硅溶胶中氧化硅含量来定，所述的沸石是氧化硅/氧化铝摩尔比为4.5～8.0的HY型或HUSY型沸石；该复合载体氧化铝的比表面积为300m2/g以上，孔体积为0.55ml/g以上，平均孔径5～8nm，孔直径小于10nm的孔的孔体积占总孔体积95％以上；三、催化剂制备：将上述复合型载体成型、干燥、焙烧后用含镍、钼、磷的前身物水溶液浸渍，浸渍后干燥和焙烧；具体步骤包括：1)一水铝石、沸石与硅溶胶充分混合，添加粘结剂、助挤剂挤条成型，干燥的温度为100～150℃，时间为8～24小时；焙烧温度为400～650℃，时间为2～6小时，得到复合型载体；2)配制含镍、钼、磷的前身物水溶液，其制备方法是将三氧化钼、碱式碳酸镍、乙二醇依次加入煮沸的浓磷酸溶液中，然后继续加热回流直到完全溶解成为深绿色澄清溶液，其中用量三氧化钼∶碱式碳酸镍∶磷酸＝18～25∶10～15∶12.65～20.55，乙二醇/MoO3摩尔比为0.2～0.5，回流时间为0.5～4.0小时；3)复合型载体浸渍于含镍、钼、磷的前身物水溶液中，采用过量浸渍方法，浸渍时间0.5～12小时，浸渍后载体再经干燥和焙烧，干燥的温度为110～150℃，时间为8～24小时；焙烧温度为400～550℃，时间为2～6小时，得到催化剂成品。