[发明专利]一种高氮馏分油深度加氢处理催化剂的制备方法无效
申请号: | 201110274683.6 | 申请日: | 2011-09-16 |
公开(公告)号: | CN102343274A | 公开(公告)日: | 2012-02-08 |
发明(设计)人: | 于海斌;南军;刘红光;张景成;耿姗;曲晓龙;张玉婷;刘新普;刘晨光;柴永明 | 申请(专利权)人: | 中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院 |
主分类号: | B01J29/16 | 分类号: | B01J29/16;C10G49/08;C10G45/12 |
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地址: | 100010 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 馏分 深度 加氢 处理 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种高氮馏分油深度加氢处理催化剂的制备方法,其特征在于:
一、催化剂组成:
本催化剂由氧化镍、氧化钼、磷及复合型载体组成,其各组份的重量比以催化剂为基准为:
氧化镍4.0~6.0%,
氧化钼18~25%,
磷4.0~6.5%,
氧化硅8.0~15.0%,
其余是氧化铝;
二、复合型载体:
上述复合型载体是由烷基铝或烷氧基铝水解法制成的纯度大于70%的一水铝石、沸石、硅溶胶混合后经高温焙烧得到的,其中沸石的含量占载体重量的5~12%,硅溶胶的添加量视硅溶胶中氧化硅含量来定,所述的沸石是氧化硅/氧化铝摩尔比为4.5~8.0的HY型或HUSY型沸石;该复合载体氧化铝的比表面积为300m2/g以上,孔体积为0.55ml/g以上,平均孔径5~8nm,孔直径小于10nm的孔的孔体积占总孔体积95%以上;
三、催化剂制备:
将上述复合型载体成型、干燥、焙烧后用含镍、钼、磷的前身物水溶液浸渍,浸渍后干燥和焙烧;
具体步骤包括:
1)一水铝石、沸石与硅溶胶充分混合,添加粘结剂、助挤剂挤条成型,干燥的温度为100~150℃,时间为8~24小时;焙烧温度为400~650℃,时间为2~6小时,得到复合型载体;
2)配制含镍、钼、磷的前身物水溶液,其制备方法是将三氧化钼、碱式碳酸镍、乙二醇依次加入煮沸的浓磷酸溶液中,然后继续加热回流直到完全溶解成为深绿色澄清溶液,其中用量三氧化钼∶碱式碳酸镍∶磷酸=18~25∶10~15∶12.65~20.55,乙二醇/MoO3摩尔比为0.2~0.5,回流时间为0.5~4.0小时;
3)复合型载体浸渍于含镍、钼、磷的前身物水溶液中,采用过量浸渍方法,浸渍时间0.5~12小时,浸渍后载体再经干燥和焙烧,干燥的温度为110~150℃,时间为8~24小时;焙烧温度为400~550℃,时间为2~6小时,得到催化剂成品。
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