[发明专利]一种3,4-乙烯二氧噻吩的制造方法

摘要

一种制备3，4-乙烯二氧噻吩的方法，是利用微波加热方式进行合成，可使得3，4-乙烯二氧噻吩的制备产率大幅提升，并能减少整体反应的时间与加热期间的能源耗损，减少溶剂的使用量，并减少对环境的危害。

主权项

一种3，4‑乙烯二氧噻吩的制造方法，包含：(1)使一硫代二乙酸(2，2’‑thiodiacetic acid)与一乙醇混合，并添加硫酸作为催化剂，于一微波反应器中，以频率为2.45GHz且功率为500～1000瓦的条件进行酯化反应15～30分钟，以制得一硫代二乙酸二乙酯(Diethyl thioglycolate)；(2)使所述硫代二乙酸二乙酯与一草酸二乙酯(diethyl oxalate)混合，并加入一含有第一电子给予体(electron donor)的第一溶液中，于所述微波反应器内，以频率为2.45GHz且功率为100～500瓦的条件，进行缩合反应20～60分钟，以制得一2，5‑二羧酸二乙酯‑3，4‑二羟基噻吩(2，5‑diethoxycarbonyl‑3，4‑dihydroxythiophene)；(3)将所述2，5‑二羧酸二乙酯‑3，4‑二羟基噻吩与一1，2‑二卤乙烷混合，并加入一含有第二电子给予体(electron donor)的第二溶液中，于所述微波反应器内，以频率为2.45GHz且功率为500～1000瓦的条件，进行醚化反应不多于30分钟，以制得一2，5‑二羧酸二乙酯‑3，4‑乙烯二氧噻吩(2，5‑diethoxycarbonyl‑3，4‑ethylenedioxythiophene)；(4)将所述2，5‑二羧酸二乙酯‑3，4‑乙烯二氧噻吩与一氢氧化钠混合后，于所述微波反应器内，以频率为2.45GHz且功率为500～1200瓦的条件，进行水解反应不多于20分钟，以制得一2，5‑二羧酸‑3，4‑乙烯二氧噻吩(2，5‑dicarboxy‑3，4‑ethylenedioxythiophene)；以及(5)将所述2，5‑二羧酸‑3，4‑乙烯二氧噻吩与一亚铬酸铜(Cu2Cr2O5)混合后，于所述微波反应器内，以频率为2.45GHz且功率为500～1200瓦的条件，进行脱羧反应不多于30分钟，以制得一3，4‑乙烯二氧噻吩(3，4‑ethylenedioxythiophene)。