[发明专利]用于水相苯酚加氢一步制备环己酮的催化剂及其制备方法

摘要

本发明公开了用于水相苯酚加氢一步制备环己酮的催化剂及其制备方法。该方法将Cr(NO3)3·9H2O、HF和对苯二甲酸加到去离子水中，再加入到水热反应釜中，在210-230℃温度下反应7-9h；冷却至室温后过滤，真空干燥，得到活化的金属有机骨架结构材料；再以该骨架结构为载体，负载还原态金属Pd纳米颗粒后得到用于水相苯酚加氢一步制备环己酮的催化剂，该催化剂是同时具有Lewis酸性位和加氢活性位的双功能催化剂。本发明提供的水相苯酚加氢一步制备环己酮的方法，具有环境友好、反应条件温和、活性和选择性高、稳定性好、产物分离简单等特点；而且催化剂的制备方法简单，反应液与催化剂容易分离。

主权项

一种用于水相苯酚加氢一步制备环己酮的催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）金属有机骨架结构材料的制备与活化：将Cr(NO3)3·9H2O、HF和对苯二甲酸以摩尔比为1:1:0.25‑1的比例加到去离子水中，再加入到水热反应釜中，在210‑230℃温度下反应7‑9h；冷却至室温后过滤，得到粉末；然后将该粉末浸泡在乙醇溶液中，80‑100℃浸泡20‑24 h，真空干燥，即可得到活化的金属有机骨架结构材料；（2）催化剂的制备：经活化的金属有机骨架结构材料分散在丙酮中，分散每克金属有机骨架结构材料的丙酮用量为10‑30 ml，室温搅拌，制得悬浮液；将Pd(NO3)2·2H2O的丙酮溶液滴加入到所述悬浮液中，超声处理5‑10 min，超声功率为180‑240w；分散每毫克的Pd(NO3)2·2H2O的丙酮用量为0.06‑0.1 ml；在常温下搅拌12‑36 h，过滤，滤饼首先在空气中干燥12‑48 h，然后在 30‑50℃真空干燥3‑8 h，最后在流动氢气气氛中，180‑200℃温度下还原处理2‑4 h，即可得到负载Pd的金属有机骨架结构材料催化剂。